Síntese de poli(limoneno) e avaliação de seu uso como aditivo em filmes à base de pectina cítrica

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Main Author: Santana, Jessé Vanzella, 1996-
Publication Date: 2023
Format: Master thesis
Language: por
Source: Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)
Download full: https://hdl.handle.net/20.500.12733/21048
Summary: Orientador: Roniérik Pioli Vieira
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Neste contexto, a combinação de polímeros naturais com derivados de óleos essenciais pode gerar materiais com atividades funcionais, como antioxidantes e antimicrobianas. Nesse trabalho, o poli(limoneno) foi sintetizado por meio da polimerização radicalar via transferência de átomo organocatalisada (O-ATRP). Na primeira etapa, testaram-se os iniciadores 2,2,2-Tribromoetanol (TBE) e etil-2-bromopropionato (EBrP). Em todas as reações, foram obtidos polímeros com massas molares superiores a 1000 Da e rendimentos maiores do que 10%. Os oligômeros obtidos foram caracterizados quanto ao seu comportamento térmico (TGA), cristalinidade (DRX) e estrutural (FT-IR). O poli(limoneno) sintetizado com o iniciador TBE, com massa molar de 1963 g mol-1 , foi então empregado na aditivação de filmes de pectina. Ao todo, 5 formulações de filmes foram preparadas, uma sem aditivo (controle), duas contendo 10% e 20% de limoneno; e outras duas contendo 10% e 20% de poli(limoneno). O filme com 20% de poli(limoneno) apresentou fissuras e irregularidades microestruturais, o que prejudicou suas propriedades mecânicas. Para as demais amostras, a resistência à tração aumentou em mais de 40% em relação ao filme de pectina controle. Com isto, notou-se que 10% de poli(limoneno) é uma concentração limítrofe para obtenção dos filmes. Com relação à atividade antioxidante, o filme contendo 20% de poli(limoneno) resultou em 17,94% (maior valor) de capacidade média de eliminação de radicais DPPH, representando um aumento de aproximadamente 112% em comparação com o filme controle. Embora a alta solubilidade dos filmes tenha inviabilizado a quantificação de um halo de inibição para as bactérias testadas, notou-se, qualitativamente, que quanto maior a proporção de poli(limoneno) utilizada, maior a tendencia de inibição da bactéria Staphylococcus aureus. O uso de limoneno aparentemente não inibiu as bactérias testadas. Por fim, o poli(limoneno) também foi bastante efetivo em conferir aos filmes um melhor desempenho no bloqueio à luz UV-A e UV-B. Portanto, o poli(limoneno) pode ser considerado um aditivo de melhor desempenho em relação ao uso do limoneno puro em filmes de pectina, potencializando propriedades funcionais e, assim, apresentando potencial de uso futuro como embalagem ativa para alimentosAbstract: The use of plastics has brought many benefits to society. However, several environmental problems have gained prominence due to its improper disposal. As an alternative, polymers synthesized from compounds present in essential oils and natural polymers, such as poly(limonene) and citrus pectin, can be considered alternative sustainable inputs in the production of films and coatings, targeting applications in the biomedical and packaging areas. In this context, the combination of natural polymers with essential oils derivatives can generate materials with functional activities, such as antioxidants and antimicrobials. This work synthesized poly(limonene) through organocatalyzed atom transfer radical polymerization (O-ATRP). In the first stage, the initiators 2,2,2-Tribromoethanol (TBE) and ethyl-2-bromopropionate (EBrP) were tested. In all reactions, were obtained polymers with molar masses above 1000 Da and yields greater than 10%. The oligomers obtained were characterized for their thermal (TGA), crystallinity (DRX) and structural (FT-IR) behavior. The poly(limonene) synthesized with the TBE as initiator, with a molar mass of 1963 g mol-1, was used in the addition of pectin films. Altogether, 5 film formulations were prepared, one without additive (control), two containing 10% and 20% of limonene, and two others containing 10% and 20% of poly(limonene). The production of pectin films followed the casting method and consisted of 5 formulations, one without additive, two containing 10% and 20% of limonene and two containing 10% and 20% of poly(limonene). The film with 20% of poly(limonene) showed cracks and microstructural irregularities, which impaired its mechanical properties. For the other samples, the tensile strength increased by more than 40% compared to the control pectin film. Thus, it was noted that 10% of poly(limonene) is a borderline concentration for obtaining the films. With regard to antioxidant activity, the film containing 20% poly(limonene) resulted in a DPPH radical scavenging capacity of 17.94% (highest value), representing an increase of approximately 112% compared to the control film. Although the high solubility of the films made it impossible to quantify an inhibition halo for the bacteria tested, it was noted, qualitatively, that the higher the proportion of poly(limonene) used, the greater the tendency towards inhibition of the Staphylococcus aureus bacteria. The use of limonene apparently did not inhibit the tested bacteria. Finally, poly(limonene) was also very effective in giving the films a better performance in blocking UV-A and UV-B light. Therefore, poly(limonene) can be considered an additive with better performance compared to the use of pure limonene in pectin films, enhancing functional properties and, thus, presenting potential for future use as active food packagingAbertoMestradoEngenharia QuímicaMestre em Engenharia QuímicaCAPES88887.616571/2021-00[s.n.]Vieira, Roniérik Pioli, 1989-Moraes, Samara Boaventura deGonçalves, Núria ÂngeloUniversidade Estadual de Campinas (UNICAMP). Faculdade de Engenharia QuímicaPrograma de Pós-Graduação em Engenharia QuímicaUNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINASSantana, Jessé Vanzella, 1996-20232023-05-24T00:00:00Zinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/masterThesisapplication/pdf1 recurso online (78 p.) : il., digital, arquivo PDF.https://hdl.handle.net/20.500.12733/21048SANTANA, Jessé Vanzella. Síntese de poli(limoneno) e avaliação de seu uso como aditivo em filmes à base de pectina cítrica. 2023. 1 recurso online (78 p.) Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Química, Campinas, SP. Disponível em: https://hdl.handle.net/20.500.12733/21048. Acesso em: 28 fev. 2025.https://repositorio.unicamp.br/acervo/detalhe/1398161Cover: https://repositorio.unicamp.br/capa/capa?codigo=1398161Requisitos do sistema: Software para leitura de arquivo em PDFporreponame:Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instname:Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)instacron:UNICAMPinfo:eu-repo/semantics/openAccess2024-12-09T16:39:39Zoai::1398161Biblioteca Digital de Teses e DissertaçõesPUBhttp://repositorio.unicamp.br/oai/tese/oai.aspsbubd@unicamp.bropendoar:2024-12-09T16:39:39Biblioteca Digital de Teses e Dissertações da Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP) - Universidade Estadual de Campinas (UNICAMP)false
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