Compósitos de poli(éter imida) com partículas nanoestruturadas de LaNi₅ para armazenamento de hidrogênio

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Main Author: Neto, Gabriel Rodrigues de Almeida
Publication Date: 2023
Format: Doctoral thesis
Language: por
Source: Repositório Institucional da UFSCAR
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Summary: Hydrogen is a promising energy vector for decarbonizing the energy matrix, but its widespread use requires safe and efficient storage systems. This study aimed to produce microparticles of polyetherimide with LaNi5 through the process of spray drying for hydrogen storage. The LaNi5 ball-milling conditions were optimized, the effects of the polyetherimide layer on H2 sorption were evaluated, microparticles were produced by spray drying with different LaNi5 contents (60, 70, and 80 wt%), and the H2 sorption properties were improved through chemical modification of polyetherimide. Stable and efficient nanostructured composites for hydrogen storage at room temperature were also produced. The results indicated that LaNi5 milling conditions with a weight ratio of milling sphere:particle of 40:1 for 1 hour and rotation of 250 or 350 RPM led to particles with good sorption and morphological properties without amorphization. Polyetherimide was efficient in accommodating LaNi5 particles during hydrogenation cycles without surface defects or metal particle detachment. The microparticles with 70 wt% LaNi5 achieved a maximum capacity of 0.7 %m during activation and about 0.5 %m after activation, requiring 43 s to reach 80% of their maximum capacity. A significant improvement in the H2 sorption kinetics was observed for the composite with 70% LaNi5 and 11.2% degree of sulfonation of polyetherimide, which also showed the best stability in air, reducing the harmful effects observed for the uncoated particle. While the intermetallic compound did not absorb H2 during the first 40 min of the analysis after 7 days of exposure to air, the composite samples reached their maximum capacity in less than 30 min. The microparticles produced by spray drying showed great potential, allowing the manufacture of microparticles with controlled size distribution, possibly kept constant in different cycles.
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The LaNi5 ball-milling conditions were optimized, the effects of the polyetherimide layer on H2 sorption were evaluated, microparticles were produced by spray drying with different LaNi5 contents (60, 70, and 80 wt%), and the H2 sorption properties were improved through chemical modification of polyetherimide. Stable and efficient nanostructured composites for hydrogen storage at room temperature were also produced. The results indicated that LaNi5 milling conditions with a weight ratio of milling sphere:particle of 40:1 for 1 hour and rotation of 250 or 350 RPM led to particles with good sorption and morphological properties without amorphization. Polyetherimide was efficient in accommodating LaNi5 particles during hydrogenation cycles without surface defects or metal particle detachment. The microparticles with 70 wt% LaNi5 achieved a maximum capacity of 0.7 %m during activation and about 0.5 %m after activation, requiring 43 s to reach 80% of their maximum capacity. A significant improvement in the H2 sorption kinetics was observed for the composite with 70% LaNi5 and 11.2% degree of sulfonation of polyetherimide, which also showed the best stability in air, reducing the harmful effects observed for the uncoated particle. While the intermetallic compound did not absorb H2 during the first 40 min of the analysis after 7 days of exposure to air, the composite samples reached their maximum capacity in less than 30 min. The microparticles produced by spray drying showed great potential, allowing the manufacture of microparticles with controlled size distribution, possibly kept constant in different cycles.O hidrogênio é um vetor energético promissor para a descarbonização da matriz energética, mas seu uso generalizado requer sistemas de armazenamento seguros e eficientes. Este estudo teve como objetivo produzir micropartículas de poli(éter imida) (PEI) com LaNi5 por meio do processo de atomização por spray drying para armazenamento de hidrogênio. Foram otimizadas as condições de moagem do LaNi5, avaliados os efeitos da camada de poli(éter imida) na sorção de H2, produzidas micropartículas por spray drying com diferentes teores de LaNi5 (60, 70 e 80 %m) e melhoradas as propriedades de sorção de H2 por meio da sulfonação da PEI. Também foram produzidos compósitos nanoestruturados estáveis e eficientes para armazenamento de hidrogênio em temperatura ambiente. Os resultados indicaram que as condições de moagem de LaNi5 com relação de peso esfera:partícula de 40:1 por 1 hora e rotação de 250 ou 350 RPM formaram partículas com boas propriedades de sorção e morfológicas, sem amorfização de partículas. A PEI foi eficiente em acomodar partículas de LaNi5 durante os ciclos de hidrogenação, sem defeitos de superfície ou desprendimento de partículas metálicas. As micropartículas com 70% de LaNi5 alcançaram capacidade máxima de 0,7 %m durante a ativação e de cerca de 0,5 %m após ativada, precisando de 43 s para alcançar 80 % de sua capacidade máxima. Foi observada uma melhoria significativa na cinética de sorção de H2 do compósito com 70 %m de LaNi5 e 11,2% de grau de sulfonação da PEI, que também apresentou boa estabilidade ao ar, reduzindo os efeitos prejudiciais observados para a partícula sem revestimento. Enquanto o composto intermetálico não absorveu H2 durante os primeiros 40 min da análise após exposição por 7 dias ao ar, as amostras do compósito alcançam sua capacidade máxima em menos de 30 min. As micropartículas produzidas por spray drying apresentaram grande potencial, permitindo a fabricação de micropartículas com distribuição de tamanho controlada, que se mantem constante por diferentes ciclos.Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo, pelo apoio financeiro para realização desse trabalho (Processo nº 2018/18986-3)Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq - Processo nº 40455/2018-3).porUniversidade Federal de São CarlosCâmpus São CarlosPrograma de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais - PPGCEMUFSCarAttribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilhttp://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/info:eu-repo/semantics/openAccessPoli(éter imida)Armazenamento de hidrogênioLaNi5SulfonaçãoSpray dryingPolyetherimideHydrogen storageSulfonationENGENHARIAS::ENGENHARIA DE MATERIAIS E METALURGICACompósitos de poli(éter imida) com partículas nanoestruturadas de LaNi₅ para armazenamento de hidrogênioPolyetherimide composites with nanostructured LaNi₅ for hydrogen storageinfo:eu-repo/semantics/publishedVersioninfo:eu-repo/semantics/doctoralThesisreponame:Repositório Institucional da UFSCARinstname:Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)instacron:UFSCARORIGINALGabriel Rodrigues de Almeida Neto - Tese.pdfGabriel Rodrigues de Almeida Neto - Tese.pdfTese de Doutoradoapplication/pdf10373828https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/ae17e559-52df-4ebe-90e0-c75cfdd4d4fb/download2c2820dbb44fb98ed6d201bb0a9e9b85MD51trueAnonymousREADCC-LICENSElicense_rdflicense_rdfapplication/rdf+xml; charset=utf-8810https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/a92ce406-0ec8-42cb-b5a0-ab9366f53d3f/downloadf337d95da1fce0a22c77480e5e9a7aecMD52falseAnonymousREADTEXTGabriel Rodrigues de Almeida Neto - Tese.pdf.txtGabriel Rodrigues de Almeida Neto - Tese.pdf.txtExtracted texttext/plain285547https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/6d1c4ab3-7579-4f9d-b97d-93ecc623964e/downloadc152977bf8bd938bc8df00c77520b4b9MD53falseAnonymousREADTHUMBNAILGabriel Rodrigues de Almeida Neto - Tese.pdf.jpgGabriel Rodrigues de Almeida Neto - Tese.pdf.jpgIM Thumbnailimage/jpeg6330https://repositorio.ufscar.br/bitstreams/7c0867a9-c5b1-4342-b856-673926183fa8/download04924e6fef25504c6293149f6aad40aaMD54falseAnonymousREAD20.500.14289/189872025-02-06 00:54:12.954http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/3.0/br/Attribution-NonCommercial-NoDerivs 3.0 Brazilopen.accessoai:repositorio.ufscar.br:20.500.14289/18987https://repositorio.ufscar.brRepositório InstitucionalPUBhttps://repositorio.ufscar.br/oai/requestrepositorio.sibi@ufscar.bropendoar:43222025-02-06T03:54:12Repositório Institucional da UFSCAR - Universidade Federal de São Carlos (UFSCAR)false
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