Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2018 |
| Autor(a) principal: |
Correa, Anabel Laza |
| Orientador(a): |
Não Informado pela instituição |
| Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
| Tipo de documento: |
Dissertação
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: |
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| Link de acesso: |
http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46136/tde-26042018-141249/
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Resumo: |
Novos eletrodos modificados com nanopartículas de hidróxido misto de níquel e chumbo, foram desenvolvidos para serem empregados em Análises por Injeção em Batelada (BIA) com detecção amperométrica, tendo em vista aplicações analíticas. Para esta abordagem foi obtido o hidróxido de níquel e chumbo pelo processo de solgel, em uma proporção 75 25 % (Ni-Pb, respectivamente). Este novo material foi caracterizado por microscopia eletrônica de varredura, análise termogravimétrica, e difração de raios-X. Os resultados obtidos foram consistentes com a forma polimórfica do hidróxido e com a adequada formação do material misto. Foi confirmada a composição (75/25, Ni/Pb) por espectrometria óptica de emissão por plasma acoplado indutivamente e por espectrometria de fotoelétrons excitados por raios-X. As análises eletroquímicas do α-Ni0.75Pb0.25(OH)2 confirmaram uma maior estabilidade deste hidróxido misto quando comparado com o Ni(OH)2, além de uma maior reversibilidade eletroquímica. Foram desenvolvidos eletrodos modificados com as nanopartículas de α-Ni0.75Pb0.25(OH)2 empregando diferentes suportes condutivos, o primeiro, óxido de estanho dopado com flúor (FTO) e segundo o grafite para preparar eletrodos de pasta de carbono (CPE). Por impressão 3D foram elaboradas células eletroquímicas BIA, de 4 mL de volume máximo, especialmente construídas para cada tipo de eletrodo. O método BIA empregando os eletrodos desenvolvidos mostrou ser adequado para análises, obtendo sinais de corrente estáveis e com rápida dispersão. Eletrodos de FTO modificados com α-Ni0.75Pb0.25</sub:(OH)2 foram satisfatoriamente utilizados nas análises de piroxicam em amostras farmacêuticas. A resposta amperométrica do piroxicam apresentou uma faixa linear de 1 10-5 a 2 10-4 mol L-1 e uma boa frequência analítica (140 amostras por hora). Os limites de detecção e quantificação calculados para este método foram de 2,43 10-6 mol L-1 e 8,09 10-6 mol L-1 respectivamente. Eletrodos de pasta de carbono foram preparados modificando a matriz da pasta com as nanopartículas de α-Ni0.75Pb0.25(OH)2 em forma de pó. Estes eletrodos apresentaram uma boa resposta frente à glicose, uma faixa de linearidade de 1 10-5 a 4 10-4 mol L-1 foi obtida. A frequência de amostragem conseguida foi muito boa, de 200 amostras por hora, com um desvio padrão de 2,05 %. Os limites de detecção e quantificação calculados foram de 1,3 10-6 e 4,4 10-6 mol L-1 |
