Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2007 |
| Autor(a) principal: |
Gomes, Ana Carolina Ribeiro |
| Orientador(a): |
Não Informado pela instituição |
| Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
| Tipo de documento: |
Dissertação
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: |
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| Link de acesso: |
http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-25042007-132230/
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Resumo: |
Este trabalho consiste na síntese, caracterização e estudo da decomposição térmica de etanossulfonatos de terras raras, abordando aspectos relativos à etapa de desidratação e decomposição térmica dos sais anidros. As reações entre o ácido etanossulfônico e os óxidos de terras raras, em meio aquoso, permitiram obter os etanossulfonatos de terras raras, com fórmula geral mínima TR(C2H5SO3)3.xH2O, sendo TR = La ao Lu e Y, exceto o Ce, com x variando de 1,3 a 5. Esta estequiometria foi proposta a partir dos resultados de O estudo do comportamento térmico dos compostos foi realizado empregando a TG/DTG sob atmosfera dinâmica de N2 e ar, com razão de aquecimento de 5ºC.min-1 para a etapa de desidratação e 10ºC.min-1 para a etapa de decomposição térmica dos sais anidros. Os eventos térmicos foram evidenciados nas curvas DSC (etapa de desidratação) por picos no sentido endotérmico e estão em concordância com as variações de massa indicadas na TG/DTG. As curvas TG/DTG mostraram eventos sobrepostos, característicos da saída simultânea de vários voláteis durante a decomposição térmica das espécies anidras. Na etapa de desidratação, os resultados de análise térmica indicaram que ao longo da série as moléculas de água apresentam diferentes formas de ligação. A técnica de espectroscopia de absorção na região do infravermelho permitiu verificar uma grande similaridade entre os compostos e que as espécies são hidratadas. Os desdobramentos e deslocamentos de algumas bandas de absorção são indicativas da alteração na forma de interação da espécie etanossulfonato com os íons TR3+ em relação à espécie no ácido livre. A técnica de difração de raios X indicou que os compostos são cristalinos e permitiu separá-los em sete classes isomorfas. A caracterização dos produtos intermediários da decomposição térmica dos sais anidros permitiu inferir a presença de espécies sulfatos, que em alguns casos só se decompõe acima de 1300oC. |
