Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de As, Cd, Cr, Hg e Pb em embalagens celulósicas para alimentos por espectrometria de absorção atômica e amostragem direta de sólidos

• Ano de defesa: 2009
• Autor(a) principal: Barbosa, Patricia de Souza Medeiros
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: Absorção atômica; Análise direta; Atomic absorption; Embalagens celulósicas; Embalagens de alimentos (Análise); Espectrometria; Paper and board packaging materials; Química analítica instrumental (Métodos; Desenvolvimento); Solid sampling; Spectrometry
• Link de acesso: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/46/46133/tde-05102009-103704/

No presente trabalho foram desenvolvidos métodos analíticos para a determinação de As, Cd, Cr, Hg e Pb em embalagens celulósicas para alimentos por espectrometria de absorção atômica com atomização em forno de grafite e amostragem direta de sólidos (SS-GF AAS). Para a determinação direta de Hg, a solução de KMnO4 e a mistura oxidante (HNO3 + H2SO4) com a plataforma e parede interna do tubo modificadas com Pd apresentaram os melhores resultados. A mistura oxidante promoveu o pré-tratamento térmico in situ do papel, reduzindo o sinal de fundo. Foi investigada a viabilidade de empregar papéis de filtro, impregnados com concentrações conhecidas dos analitos e moídos por moagem criogênica, como padrões sólidos para calibração do equipamento. Os padrões sólidos produzidos apresentaram boa homogeneidade para As, Cd, Hg e Pb, adequada para microanálises e submicroanálises. Não foi desenvolvido método para determinação direta de Cr devido à contaminação durante a etapa de moagem. Foram construídas curvas analíticas de calibração utilizando-se massas crescentes de um único padrão sólido e massas similares dos padrões contendo diferentes concentrações dos analitos. As curvas obtidas foram concordantes em termos de coeficientes angulares, com razões de aproximadamente 1, indicando que ambos procedimentos de calibração podem ser empregados para SS-GF AAS. Materiais de referência certificados de matriz vegetal foram analisados para avaliar a exatidão dos métodos propostos empregando-se as curvas obtidas. Os resultados para As, Cd e Pb apresentaram boa exatidão e precisão. Os limites de detecção encontrados para a análise direta de sólidos foram: 0,36 µg g-1 para As, 4,0 ng g-1 para Cd, 0,46 µg g-1 para Hg e 0,036 µg g-1 para Pb. O emprego dos métodos desenvolvidos na determinação direta de As, Cd, Hg e Pb em amostras de embalagens celulósicas para alimentos indicou que estes podem ser utilizados no controle de qualidade dessas embalagens, apresentando boa sensibilidade, precisão e exatidão. As concentrações de Cd e Pb nas embalagens analisadas variaram, respectivamente, de 0,015 a 0,099 µg g-1 e de 0,05 a 6,70 µg g-1. As concentrações de As e Hg nas embalagens ficaram abaixo dos limites de detecção. Foi possível a determinação de Cr nos digeridos de pedaços das embalagens, obtendo-se concentrações de 1,8 a 4,1 µg g-1.