Estudo sistemático da relação entre o espectro NIR e o tamanho das partículas de polímero para aplicação ao monitoramento de processos de polimerização em emulsão.

• Ano de defesa: 2023
• Autor(a) principal: Silva, Douglas Rozendo da
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: Emulsion polymerization; Espectroscopia NIR; Modeling; Monitoramento; NIR spectroscopy; Online monitoring; Particle size; Polimerização em emulsão; Tamanho de partícula
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/3/3137/tde-04032024-084409/

Técnicas de polimerização em emulsão têm sido usadas cada vez mais na indústria de tintas, resinas, entre outros, por sua versatilidade e capacidade de produzir polímeros com diferentes propriedades. A melhoria desses processos requer o desenvolvimento de técnicas de medição em linha, de variáveis de processo que acompanhem o avanço da polimerização, incluindo o tamanho das partículas poliméricas produzidas. A técnica de espectroscopia de infravermelho próximo (NIR), combinada com o uso de fibras óticas, é muito promissora para esse monitoramento, entretanto, a informação obtida por essa técnica não é uma medida direta das variáveis que se deseja monitorar: é necessário desenvolver um modelo de calibração que correlacione as informações do espectro com as propriedades de interesse. Esta etapa de calibração é essencial no sucesso da aplicação da técnica e, embora se busque a construção de modelos robustos, ainda não foi encontrado um modelo que seja válido para diferentes sistemas reacionais. Neste trabalho, foram sintetizados 11 homopolímeros e 3 copolímeros utilizando os monômeros Metil metacrilato (MMA) e estireno (St), e então analisados seus espectros no NIR. A região espectral localizada entre 9000 e 14000 cm-1 apresentou alta sensibilidade à evolução do tamanho de partículas dos ensaios de polimerização em emulsão realizados. Com a criação de modelos de calibração utilizando regressão por componentes principais (PCR), regressão por mínimos quadrados parciais (PLS) e redes neurais artificiais (RNA) desenvolvidos com duas bases de dados de diferentes faixas espectrais (14000 4000 cm-1 e 14000 9000 cm-1), foram obtidos resultados satisfatórios em termos de coeficiente de determinação (R2) e erro médio quadrático da validação cruzada (RMSECV), indicando boas precisões e desempenho dos mesmos. Dentre os modelos obtidos, vale ressaltar que o modelo de diâmetro obtido a partir de RNA e da base de dados espectrais de 14000 a 4000 cm-1 obteve o melhor desempenho. Dessa forma, os resultados mostraram que é possível o desenvolvimento de um modelo de calibração robusto, que é válido para monitorar o tamanho de partículas em diferentes formulações (monômeros) e condições de processo.