Determinação eletroanalítica e cromatográfica de Metilparabeno. Uma comparação estatística

• Ano de defesa: 2015
• Autor(a) principal: Mendonça, Camila Domingues
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: Comparação estatística; Cromatografia líquida; Electroanalysis; Eletroanalítica; Liquid chromatography; Methylparaben; Metilparabeno; Statistical comparison
• Link de acesso: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-07102015-105005/

A cromatografia a líquido de alta eficiência e a voltametria de onda quadrada foram estudadas e comparadas estatisticamente para a detecção do contaminante emergente metilparabeno (MePa). Os parabenos vêm sendo amplamente utilizados como conservantes em cosméticos, alimentos e remédios. É crescente o número de estudos que visam à detecção dos parabenos em virtude dos males causados à saúde humana, devido às suas características de serem carcinogênicos e interferentes endócrinos. Para determinação cromatográfica, foi desenvolvido um método analítico que utilizou filtração à vácuo seguida de análise cromatográfica acoplada a um detector UV. O eletrodo de diamante dopado com boro (BDD) foi utilizado para determinação eletroanalítica de MePa pela técnica voltamétrica. Para a análise cromatográfica, foi observada boa linearidade (0,999) na faixa de 0,5 a 30 mgL-1, com limite de detecção e quantificação de 0,49 mgL-1 e 0,73 mgL-1, respectivamente, para amostra de água natural superficial e para a amostra de cosmético 1,26 mgL-1 e 1,88 mgL-1, respectivamente. A dependência da corrente pelo pH e os parâmetros eletroquímicos (frequência, amplitude e step) foram estudados para obtenção de condições experimentais ótimas na determinação de MePa. Foi observado que o eletrólito suporte ideal é o tampão PBS 0,1 molL-1 (pH 7,5). Linearidade adequada (0,998), na mesma faixa de trabalho, com limite de detecção e quantificação de 0,43 mgL-1 e 1,44 mgL-1, respectivamente, foram encontrados para a técnica voltamétrica. Os métodos utilizados em ambas as técnicas foram validados em uma amostra de água natural superficial, coletada em região pouco impactada, e em uma amostra de cosmético. Utilizando o método cromatográfico, foram obtidos intervalos de recuperação entre 95,6% e 101,6% com RSD inferior a 4,8% (n = 3) e entre 78,0% e 99,8% com RSD inferior a 2,2% (n = 3) para amostras de água natural superficial e de cosmético, respectivamente. Na determinação eletroanalítica, soluções fortificadas daquelas amostras mostraram intervalo de recuperação entre 92,6% e 106,4%, com um desvio-padrão relativo (RSD) inferior a 9,76% (n = 3), para amostra de água superficial natural, e entre 90,0% e 112,6% com RSD inferior a 7,4% (n = 3), para amostra de cosmético. Os resultados das detecções cromatográfica e eletroanalítica foram comparados e analisados estatisticamente segundo o método de Miller e Miller. Através do teste t de Student pareado, demonstrou-se que a metodologia eletroanalítica é capaz de determinar MePa com boa precisão tal como a técnica padrão de detecção, a cromatografia, na faixa de trabalho de 1,0 a 30 mgL-1.