Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2003 |
| Autor(a) principal: |
Barbosa, Luciara Benedita |
| Orientador(a): |
Não Informado pela instituição |
| Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
| Tipo de documento: |
Tese
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: |
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| Link de acesso: |
http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/76/76132/tde-02092010-114601/
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Resumo: |
Este trabalho teve como finalidade determinar e otimizar as condições para a preparação e a caracterização de monocristais de alguns óxidos que apresentam considerável dependência de suas propriedades físico-químicas finais e magnitude da pressão da atmosfera de crescimento. Experimentos que envolvem diversas adaptações de um sistema de fusão a laser de pedestais foram projetados para investigar o melhor crescimento de monocristais de molibdatos alcalinos isolados e mistos (CaMoO4, cristal gradiente de CaMoO4-SrMoO4, Ca2</subFeMo06) e de um óxido titanato alcalino (Ba0,77Ca0,23TiO3). Também, os aspectos teóricos das condições experimentais foram estudados nos termos de um modelo termodinâmico existente. Adicionalmente, é mostrado que técnicas de caracterização estruturais (curvas de rocking com raios-X, topografia de raios X, método de Rietveld), térmicas (análise térmica diferencial) e ópticas (absorção ótica) foram aplicadas com sucesso além de outros métodos de caracterização bem estabelecidos (fotografia de retro-reflexão de raios-X, análise por raios-X de elétrons retro-espalhados, microscopia eletrônica de varredura). Os experimentos e os dados das caracterizações revelam que CaMoO4, SrMoO4 e Ba0,77Ca0,23 podem ser crescidos ao ar sem alterações de suas propriedades quando tratamento térmico cuidadoso é realizado nos reagentes de partida e aos produtos, enquanto que o Ca2FeMoO6 somente pode ser crescido em atmosfera isostática de N2 e em uma faixa pequena de pressões (0,25-0,75 bar). Em qualquer caso, a estabilidade do processo de crescimento é alcançada quando gradientes térmicos específicos e relações geométricas na zona fundida são estabelecidos após a imposição de uma atmosfera adequada de crescimento. As medidas estruturais, térmicas, ópticas e de composição convencionais confirmam a formação de fases e estequiometrias desejadas. Os dados estruturais refinados e de alta resolução demonstram o controle da composição e conseqüentemente do espaçamento interplanar de rede no cristal gradiente CaMoO4-SrMoO4, um primeiro exemplo de cristal gradiente de um óxido crescido por uma técnica de zona flutuante, e abrindo um panorama largo de possibilidades para a preparação de outros cristais gradientes de óxidos. |
