Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2015 |
| Autor(a) principal: |
Garcia, Rodrigo Henrique dos Santos |
| Orientador(a): |
Não Informado pela instituição |
| Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
| Tipo de documento: |
Dissertação
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: |
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| Link de acesso: |
http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75133/tde-09092015-144743/
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Resumo: |
A ressonância magnética nuclear no domínio do tempo (RMN-DT), possui inúmeras vantagens em relação à RMN de alta resolução tais como: baixo custo do equipamento, de análise e manutenção e não precisa de operador especializado. Apesar disso a técnica de RMN-DT ainda tem um campo muito grande de desenvolvimento para análise de componente com baixa mobilidade molecular como sólidos amorfos e cristalinos. Isto requer o desenvolvimento de instrumentação e/ou métodos de análise que se consiga medir o sinal de RMN em menos de 10 µs, após a irradiação da amostra. O tempo entre o final da excitação e o começo da aquisição do sinal é conhecido como tempo morto. A opção estudada nesta dissertação para redução do tempo morto foi o uso de pulsos formatados, que já são utilizados em experimentos de RMN em alta resolução e de imagens por RMN, para excitação seletiva. No entanto, pulsos formatados não têm sido utilizados em RMN-DT. A principal vantagem desses pulsos é que eles são projetados para que a potência no final do pulso seja mínima, o que diminui o tempo morto do espectrômetro. No caso do pulso convencional, na forma retangular, a potência no final do pulso é máxima, o que aumenta o tempo morto. Os pulsos formatados utilizados foram pulsos Sinc, Sine e também pulsos com início similar aos pulsos retangulares, com potência máxima, e que depois de certo tempo tem decaimento similar aos pulsos Sinc e Sine. Esses pulsos inéditos foram denominados Reta-Sine e Reta-Sinc. Foram avaliados amostras heterogêneas (solido-líquido) e sólidas como CaSO4.2H2O, farelo de soja, polímeros amido e Policaprolactona. Esses pulsos também foram usados para monitorar reações de polimerização da resina epóxi com poliamida (Araldite®). Com esses métodos foi possível reduzir o tempo morto de espectrômetro de 23MHz 23 µs para 14 µs e de 20 Mhz de 9 para 6 µs. Com isso conclui-se que o pulsos formatados podem reduzir significativamente o tempo morto de espectrômetro de RMN-DT, sem acessórios ou custo financeiro, pois as sequências podem ser instalada e usadas em qualquer espectrômetro moderno. |
