Avaliação dos processos de pré-tratamento da superfície da sílica fundida no preparo de colunas capilares inertes para cromatografia gasosa

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2009
Autor(a) principal: Fonseca, Juliano Roldan
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: http://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75132/tde-25082009-093037/
Resumo: O controle da superfície química em colunas capilares abertas é de fundamental importância para atingir um alto desempenho na análise cromatográfica, sendo muito estudada ao longo das décadas de 70 e 80, mas tendo pouco destaque nos últimos anos por parte dos pesquisadores. A atividade da superfície de uma coluna capilar é causada por grupos silanol (Si-OH) e impurezas como metais, por exemplo. A presença destes grupos silanol faz com que alguns compostos sofram adsorção, principalmente pela formação de pontes de hidrogênio, originando picos com longas caudas no cromatograma. Por isso, a eliminação dos sítios ativos faz-se necessária quando uma amostra apresenta interação com a superfície da coluna. Esta desativação pode ser feita por meio de agentes silanizantes que reagem com os grupos hidroxila. Visto que a maioria dos artigos publicados sobre este assunto envolve colunas de vidro, o presente trabalho estudou os efeitos de cada fase do pré-tratamento de tubos aplicado para as colunas atuais de sílica fundida, verificando os agentes silanizantes HMDS, DPTMDS e TPDMDS que seriam mais adequados para suportar as fases estacionárias OV-73 e OV-17. Também se avaliou o uso de filmes finos de 0,01 , 0,05 e 0,10 ?m de polietileno glicol (PEG) como alternativa para a desativação da parede interna do capilar, o qual mostrou resultados satisfatórios de estabilidade e inatividade.