Sistemas automatizados integrando preparo de amostra à cromatografia líquida e espectrometria de massas como uma ferramenta analítica eficiente e ambientalmente amigável

• Ano de defesa: 2022
• Autor(a) principal: Maciel, Edvaldo Vasconcelos Soares
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
• Palavras-chave em Português: column-switching; automation; automatização; cromatografia líquida; espectrometria de massas; graphene oxide; liquid chromatography; mass spectrometry; miniaturização; miniaturization; óxido de grafeno; preparo da amostra; sample preparation
• Link de acesso: https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/75/75135/tde-24032022-143732/

Esta tese é construída na forma de coletânea de artigos científicos publicados durante o período de doutorado do autor. Seis publicações distintas são destacadas e discutidas, para evidenciar a linha de pesquisa, os objetivos e conclusões do projeto. Entre os principais assuntos abordados está o estudo da etapa de preparo de amostras, priorizando o desenvolvimento de métodos miniaturizados e automatizados para posterior acoplamento com sistemas de cromatografia líquida. Já é consendo entre os químicos analíticos que o preparo da amostra representa uma das etapas mais trabalhosas, demoradas e passível de erros analíticos durante o processo de análise. Além destas características contribuírem negativamente no resultado, prejudicando reprodutibilidade analítica, estas também influenciam no consumo de reagentens e amostra, e geração de resíduos químicos. Atualmente a consciência ambiental é um fator que todos devemos levar em conta para nossas vidas, e dentro do âmbito científico, algumas diretrizes neste sentido foram compiladas como conceitos da Química Verde. Visando equacionar tais conceitos, diversas técnicas miniaturizadas de amostra têm surgido desde o desenvolvimento da microextração em fase sólida no início de 1990. Todas estas têm como prioridade a redução de etapas analíticas, consumo e geração de resíduos tóxicos. Levando isso em consideração, nesta tese optou-se pelo desenvolvimento e utilização apenas de métodos considerados miniaturizados. Apesar do sucesso proveniente da miniaturização, a atual problemática relacionada a existência de resíduos e contaminantes em concentrações cada vez mais baixas e em diversas matrizes distintas, tem exigido dos químicos analíticos um aumento da produtividade e eficiência analítica. Neste sentido, aliado a miniaturização, a automatização do preparo de amostra representa um caminho promissor para diminuir o tempo total de análise e os erros analíticos. Desta forma, o presente trabalho focou no desenvolvimento de métodos miniaturizados e automatizados, baseados em cromatografia líquida para análise de resíduos e contaminantes em matrizes complexas. Três métodos analíticos foram desenvolvidos: parcialmente miniaturizado/automatizado, totalmente miniaturizado/automatizado ambos empregados em matrizes líquidas, e um especialmente desenvolvido para análise de matrizes sólidas. De forma complementar ao desenvolvimento dos métodos, foi realizada a síntese e emprego de materiais a base de grafeno como fase extratora, uma vez que estes apresentam características ambientalmente favoráveis e boa capacidade de extração. Neste trabalho, todas as colunas de extração utilizadas para o preparo da amostra automatizado foram produzidas no laboratório e utilizando os materiais a base de grafeno como fase extratora. Sendo assim, a tese aborda dois tópicos de estudo: o desenvolvimento dos métodos analiticos e o emprego de novos materiais sorventes. Todo o material é apresentado em detalhes nas publicações, as quais evidenciam a qualidade do trabalho e reforçam que os principais objetivos iniciais foram atingidos. Em resumo, os métodos aqui desenvolvidos foram aplicados para diversos analitos (pesticidas, fármacos, micotoxinas, etc) em matrizes alimentares, biológicas e ambientais, evidenciando a aplicabilidade do projeto. Esta tese apresenta métodos e conceitos importantes para a obtenção de métodos analíticos que priorizam um menor consumo de reagentes e amostra, e consequente geração de resíduos estando em concordância com alguns dos conceitos da Química Verde.