Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: |
2021 |
Autor(a) principal: |
Souza, João Carlos Jacinto da Cunha de |
Orientador(a): |
Não Informado pela instituição |
Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
Tipo de documento: |
Dissertação
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Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
Idioma: |
por |
Instituição de defesa: |
Biblioteca Digitais de Teses e Dissertações da USP
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Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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Departamento: |
Não Informado pela instituição
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País: |
Não Informado pela instituição
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Palavras-chave em Português: |
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Link de acesso: |
https://www.teses.usp.br/teses/disponiveis/60/60134/tde-29092021-075446/
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Resumo: |
Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) são poluentes orgânicos persistentes formados durante a combustão incompleta da matéria orgânica sendo onipresentes no solo, água e ar. Estes compostos são conhecidos por promover a formação de moléculas carcinogênicas em organismos vivos, além de serem potenciais desreguladores endócrinos. O biomonitoramento humano (BH) consiste na medida periódica de determinada substância química ou seu metabólito no sangue ou urina de uma população. O BH é comum em países desenvolvidos, porém ainda é uma prática incipiente no Brasil. Um dos grandes desafios do BH é dispor de metodologias analíticas simples e rápidas. Em face do exposto dois métodos de preparo de amostras, a microextração líquido-líquido assistida por ar (AALLME) e a microextração líquido-líquido dispersiva (DLLME), foram desenvolvidos para a determinação simultânea dos principais metabólitos mono-hidroxilados dos hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (OH-HPAs) em urina empregando cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC-MS). As vantagens de cada método foram investigadas. Na AALLME, pequenas gotículas do solvente extrator foram imediatamente formadas por sucção com uma seringa de vidro e injeção da mistura de uma solução aquosa de amostra e um solvente extrator num tubo de polipropileno por várias vezes. Na DLLME, as pequenas gotículas foram formadas com o auxílio de um solvente dispersor. A influência de diferentes fatores, como tipo e volume de solvente extrator, força iônica, pH, modo e tempo de agitação, foram otimizados para ambas técnicas de extração. Comparando os métodos otimizados da AALLME e DLLME, a primeira apresenta algumas vantagens relevantes sobre a segunda técnica, como a não necessidade de uso do solvente dispersor, que pode ser tóxico ao meio ambiente. Ambas técnicas apresentaram faixas de eficiência de extração similares para os analitos alvos, correspondendo a 15,24 - 91,61% para a AALLME e, 16,44 - 82,87% para DLLME. Desta forma, a AALLME foi selecionada para análise de algumas figuras de mérito e aplicação em amostras de urina humana. Para avaliar a aplicabilidade do método, 20 amostras de urinas foram analisadas e apresentaram concentrações detectáveis para o 1-hidroxinaftaleno (1-NAF) e 2-hidroxinaftaleno (2-NAF) em 45% e 25% das amostras, em concentrações que variaram de 0,87 a 7,59 ng/mL e 1,86 a 7,24 ng/mL respectivamente. O 9-hidroxifenantreno (9-HFE), apresentou a mais alta porcentagem de detecção e quantificação, correspondendo a 60% do total de amostras analisadas em concentrações que variaram de 3,71 a 5,59 ng/mL. O 2-hidroxifluoreno (2-HFL) e o 9-hidroxifluoreno (9-HFL) foram quantificados em 10% e 25% das amostras, em concentrações variando de 1,12 a 1,43 ng/mL e de 0,58 a 8,58 ng/mL. A concentração do 1-hidroxipireno (1-OHP) em todas as amostras analisadas foi abaixo do limite de detecção. Portanto, o método aqui proposto é uma alternativa simples e rápida para aplicação em estudos de BH, sendo capaz de determinar 6 analitos de OH-HPAs simultaneamente com uso de baixo volume de solventes orgânicos. |