Validação de metodologias para determinação de antimicrobianos em pescado por cromatografia líquida de alta eficiência

• Ano de defesa: 2009
• Autor(a) principal: SANTOS, Paloma do Nascimento dos
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal Rural de Pernambuco; Departamento de Química; Brasil; UFRPE; Programa de Pós-Graduação em Química
• Palavras-chave em Português: Camarão; Florfenicol; Sulphonamides; Validation; Tilápia; Pescado; Sulfonamida; Química; Validação; Antimicrobianos; Antimicrobials; CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: http://www.tede2.ufrpe.br:8080/tede2/handle/tede2/6371

Antimicrobianos são largamente empregados na medicina veterinária e resíduos destes podem permanecer nos alimentos de origem animal, acima de valores considerados seguros, gerando riscos para a saúde humana e para o meio ambiente. O objetivo deste trabalho foi validar metodologias para determinação de sulfonamidas em camarão e florfenicol em camarão e tilápia utilizando a Cromatografia Líquida de Alta Eficiência como técnica analítica. A determinação de sulfonamidas em camarão foi realizada usando uma coluna C18 e fase móvel composta por ACN;Água (25:75) em método gradiente. A amostra foi extraída utilizando acetonitrila e filtrada em sulfato de sódio anidro. Após a evaporação, foi feito um clean up em cartuchos de troca iônica (500 mg/6mL) seguida de evaporação do solvente até secura e posterior ressuspensão ácido acético 0,5% para filtração e análise por CLAE. Para a determinação de lorfenicol em camarão e tilápia também foi utilizada uma coluna C18 e méodo isocrático. A extração foi realizada com acetato de etila, seguido de centrifugação e extração da gordura com hexano. Após uma segunda centrifugação, a fase superior foi descartada e a fase aquosa filtrada e levada para análise por CLAE. A metodologia para determinação de sulfonamidas mostrou-se seletivo e linear para uma faixa de trabalho de 100 a 1000μg L-1 a apresentou limites de detecção e quantificação para a sulfatiazol de 6,35 e 20,19, para a sulfametazina 2,44 e 7,76, para a sulfametoxazol 0,58 e 1,83, para a sulfadimetoxina 1,49 e 4,75 e para a ulfaquinoxalina 3,41 e 10,85 μg kg-1 respectivamente. A metodologia para determinação de florfenicol mostrou-se seletivo e linear para uma faixa de trabalho de 0,1 a 3,0 mg L-1 e o limite de detecção e quantificação do método para a matriz camarão foram 2,97 e 15,01 μg kg-1 respectivamente. Para a matriz tilápia as menores concentrações detectadas e quantificadas pelo método foram de 3,64 e 18,54 μg kg-1 respectivamente. Os métodos validados mostraram-se adequados para a determinação dos antimicrobianos citados e todos os resultados encontram-se em conformidade com a legislação vigente.