Obtenção de nanocompósitos constituídos de Ag/TiO2/Ti e sua caracterização microestrutural e de propriedades SERS e PIERS para detecção de contaminantes

• Ano de defesa: 2023
• Autor(a) principal: Selli, Gisele Inês
• Orientador(a): Bergmann, Carlos Perez
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Palavras-chave em Português: Nanocompósitos; Dióxido de titânio; Nanopartículas de prata; Espectroscopia Raman
• Palavras-chave em Inglês: Ultrasensitive detection; Raman detection; SERS; PIERS; Silver nanoparticles; Nanomaterials
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/254434

O objetivo deste trabalho foi desenvolver, caracterizar e investigar as propriedades de detecção SERS (do inglês Surface Enhanced Raman Spectroscopy) - Espectrofotometria Raman Amplificada por Superfície e PIERS (do inglês Photoinduced Enhanced Raman Spectroscopy) - Espectrofotometria Raman Amplificada por Foto Indução) de um substrato híbrido pela integração de nanopartículas de Ag com o semicondutor constituído de TiO2. A primeira etapa desse trabalho consistiu em investigar a efetividade do processo de eletrodeposição de prata sobre nanonotubos de dióxido de titânio (TNT), utilizando fio de titânio (Ti) como substrato. Primeiramente, uma camada composta de TNT foi sintetizada sobre o fio de Ti. Após o tratamento térmico, as amostras foram submetidas à eletrodeposição com prata, empregando ácido pentético (DTPA) e ácido etilenodiamino tetra-acético dissódico (Na2EDTA) como agentes quelantes. Avaliou-se também a aplicação do material como substrato SERS para detecção de rodamina B com espectrofotometria Raman. Já na segunda etapa desse trabalho concentrou-se em investigar as propriedades de detecção (SERS e PIERS) do material. Nesta segunda etapa, os experimentos foram realizados com um substrato contendo superfície porosa de TiO2 (sintetizado através do método de oxidação eletrolítica por plasma) e AgNPs (obtidas através de dois métodos de deposição: térmico e gotejamento). Para avaliar as propriedades de detecção do material, foram utilizadas como moléculas modelo o azul do nilo e 4-mercaptopiridina. Com o intuito de analisar a influência da foto indução no aprimoramento da intensidade do sinal das moléculas modelo, realizou-se a irradiação das amostras, e comparou-se com os resultados obtidos para os ensaios SERS. Os resultados confirmaram o sucesso na síntese através da obtenção dos dendritos de prata (AgD) com eletrólitos enriquecido com DTPA, enquanto com Na2EDTA, as estruturas apresentaram-se na forma de partículas (AgNPs). Além disso, na ausência dos agentes quelantes, não houve formação de nanoestruturas de Ag. Verificou-se que as amostras contendo Na2EDTA apresentaram a maior intensidade de sinal. O aprimoramento do sinal Raman pode ser atribuído à morfologia de partículas presentes na amostra, enquanto para a amostra contendo dendritos, a amplificação do sinal da rodamina B não foi significativa devido à espessa camada dendrítica. Foi possível detectar ambas as moléculas na superfície do material. As propriedades de detecção SERS e PIERS do material foram confirmadas para ambas as amostras. Conforme verificado, a amostra AgNP-T/TiO2-Pr apresentou um aumento no aprimoramento de sinal nos ensaios com as duas moléculas. Este aprimoramento específico pode estar relacionado com a configuração de ligação entre a molécula e a amostra. Também pode-se atribuir essa diferença à morfologia do material. Além do mais, foi possível obter um aprimoramento cerca de 10 vezes maior sobre o método tradicional SERS, devido à transferência de carga entre o TiO2 e as AgNPs induzidas pela fotoindução. O material híbrido sintetizado apresentou grande potencial para ser utilizado como substrato SERS/PIERS na detecção de diferentes moléculas orgânicas.