Desenvolvimento e validação de método para determinação de agrotóxicos em sedimento por cromatografia gasosa monodimensional e bidimensional abrangente com micro detector por captura de elétrons

• Ano de defesa: 2010
• Autor(a) principal: Silva, Juliana Macedo da
• Orientador(a): Caramão, Elina Bastos
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Palavras-chave em Português: Agrotóxico; Cromatografia gasosa bidimensional abrangente; Orizicultura : Lavoura do arroz : Rio Grande do Sul
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/24993

Neste trabalho foram desenvolvidas metodologias de análise por GC-μECD e GC × GC- μECD para determinação de agrotóxicos em sedimentos de regiões sob influência da cultura orizícola do estado do Rio Grande do Sul. Os agrotóxicos estudados foram triclorfom, propanil, fipronil, propiconazol, trifloxistrobina, permetrina, difenoconazol e azoxistrobina, sendo o triclorfom posteriormente excluído do estudo por eluir muito próximo ao solvente. Os dois métodos foram validados levando-se em consideração parâmetros como linearidade, precisão (repetitividade e precisão intermediária), exatidão e limites de detecção e quantificação. Para 1D-GC foram testadas três colunas cromatográficas (DB-5, HP-50+ e DB-WAXetr), sendo que a coluna DB-5 proporcionou melhores resultados. No processo de validação, a repetitividade e precisão intermediária das áreas e alturas dos picos cromatográficos, para os sete compostos, foram inferiores a 5%. Os LOD e LOQ instrumentais situaram-se na faixa de 0,60 a 2,31 μg L-1 e 1,83 a 5,62 μg L-1, respectivamente; enquanto os limites de detecção do método variaram de 1,43 a 5,78 μg kg-1. As taxas de recuperação para permetrina e azoxistrobina situaram-se entre 60 e 72%, para os níveis de fortificação de 15 e 30 μg kg-1. No desenvolvimento do método por GC × GC foram testados dois conjuntos de colunas (DB-5/DB-17ms e HP-50+/DB-1ms), sendo que os melhores resultados foram obtidos com o conjunto de colunas DB-5/DB-17ms. A repetitividade e precisão intermediária das áreas e alturas dos picos cromatográficos foram inferiores a 4%. Os percentuais de recuperação para os compostos investigados ficaram entre 52 e 115%, para os níveis de fortificação de 15, 30 e 150 μg kg-1. Os LOD e LOQ instrumentais situaram-se na faixa de 0,08 a 1,07 μg L-1 e 0,25 a 3,23 μg L-1, respectivamente. Os limites de detecção do método variaram de 1,92 a 4,43 μg kg-1. Durante a verificação da aplicabilidade do método foram encontrados resíduos de trifloxistrobina em concentrações de 21,18 μg kg-1 na 1D-GC e 3,34 μg kg-1 para GC × GC (base seca) em um sedimento coletado em local próximo a plantação de arroz.