Desenvolvimento de método para a determinação de enxofre em diferentes matrizes via molécula diatômica de SiS por espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite empregando análise direta de amostras sólidas

• Ano de defesa: 2021
• Autor(a) principal: Frois, Carla Fernanda Grasel
• Orientador(a): Silva, Marcia Messias da
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Palavras-chave em Português: Enxofre : Determinação; Espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite; Molécula diatômica
• Palavras-chave em Inglês: Sulfur determination; HR-CS MAS; SiS molecule
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/230132

Neste trabalho, a molécula diatômica de SiS foi utilizada para a determinação de enxofre em diferentes matrizes por meio da espectrometria de absorção molecular de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite empregando análise direta de sólidos. Na literatura isso geralmente é alcançado por meio da molécula diatômica de CS. Então, devido à falta de trabalhos reportando o uso do SiS, foi realizado um estudo completo para a otimização das condições de formação dessa molécula. O sinal analítico foi avaliado no comprimento de onda de 282,910 nm, e a absorvância integrada foi obtida usando a área do pico de três pixels, o pixel central e dois adjacentes (CP ± 1). As temperaturas de pirólise e vaporização empregadas foram de 1200 e 2000 °C, respectivamente, usando 400 µg de Zr como modificador permanente e 20 µg de Si em meio básico como reagente formador. Seis soluções padrão contendo espécies diferentes de enxofre foram investigadas (Na2S, Na2SO4, BeSO4, tioureia, L-cisteína e ácido sulfâmico) e as sensibilidades obtidas para as seis soluções foram estatisticamente iguais, de acordo com o teste ANOVA, demonstrando que a formação do SiS independe da forma química do enxofre. Curvas de calibração com padrões aquosos foram construídas e o limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ) e massa característica obtidos foram 8,8 ng mg-1 e 29 ng mg-1 e 9,8 ng, respectivamente. A estratégia de utilizar a soma de múltiplas linhas do SiS (10 linhas analíticas, ou seja, 30 pixels) vizinhas a de 282,910 nm (dentro da janela espectral de 282,910 ± 0,162 nm) resultou em sensibilidade dez vezes maior e LD e LQ quatro vezes menores. A exatidão foi avaliada por meio da análise de nove materiais de referência certificados (CRM) com matrizes distintas. Os resultados obtidos para os CRM foram concordantes com os valores certificados, de acordo com os testes t-Student e t de Welch, demonstrando que o método desenvolvido é eficiente, versátil e confiável permitindo a quantificação de enxofre em diferentes matrizes. Portanto, a molécula de SiS se mostrou uma excelente alternativa ao CS, com base experimentos realizados.