Influência da adição do grafite expandido e oxidado nas propriedades físicas da resina epoxídica com diferentes massas molares

• Ano de defesa: 2019
• Autor(a) principal: Pistor, Vinicius
• Orientador(a): Mauler, Raquel Santos
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Palavras-chave em Português: Resina epóxi; Peso molecular; Grafite; Transicao vitrea; Relaxacao
• Palavras-chave em Inglês: Epoxy resin; Graphite oxidized; Glass transition; Relaxation phenomena
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/213032

As resinas epoxídicas são uma das classes de termorrígidos com maior atratividade industrial, devido a sua densa rede tridimensional, que geralmente envolve a reação de cura entre o diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA) e um agente de reticulação a base de amina. Porém, sua densa rede de reticulações também traz sua principal desvantagem, que é a sua fragilidade mecânica. Essa fragilidade influencia algumas aplicações como em dispositivos integrados, ou que exigem mínimo efeito de contração. O uso de cargas com capacidade de reforço nanométrico é uma das práticas científicas que tem envolvido grande interesse nas últimas décadas. O grafite é um reforço que pode apresentar dispersão em nano escala e possui excelente balanço de propriedades térmicas, elétricas e rigidez. No presente trabalho, foi estudada a influência do grafite expandido (GE) e oxidado (GEO) na fabricação de compósitos utilizando duas resinas com massa molar média (Mw) de 438 e 839gmol-1. A influência do Mw é pouco pesquisada nesses sistemas e pode exercer forte influência na interação interfacial dos compósitos. Para obtenção dos compósitos, foi utilizado 1 %m de GE ou GEO nas resinas DGEBA438 e DGEBA839, dispersos com auxílio de um misturador de alta rotação, 24000 rpm, por sucessivos ciclos. O GEO foi caracterizado por análise de espectrometria na região do infravermelho (FTIR), difração por raios-x (DRX) e análise termogravimétrica (TGA), mostrando a oxidação do GE. Foi realizado o monitoramento da cura por calorimetria exploratória diferencial (DSC) e determinados parâmetros cinéticos que indicaram a influência do GEO na reação de cura da DGEBA839. Os compósitos obtidos foram caracterizados por resistência ao impacto apresentando incremento para a DGEBA839/GEO. Os compósitos obtidos foram caracterizados por resistência ao impacto apresentando incremento para a DGEBA839/GEO. Foi realizada análise dinâmico-mecânica (DMA) no modo não-isotérmico e por varredura de frequência no modo isotérmico. Pelo modo não-isotérmico os resultados demonstraram que o GEO deslocou a transição vítrea da DGEBA839 para temperaturas superiores. A estimativa de parâmetros de rede demonstrou que a DGEBA438 apresentou menor densidade de ligações cruzadas do que a DGEBA839. Essa menor densidade foi associada à presença de reações laterais que dão origem a flutuações na densidade de reticulações da resina. Análises de DSC modulado e dados coletados no modo isotérmico do DMA possibilitaram a determinação de parâmetros cinéticos e termodinâmicos na transição vítrea. Também foi calculada a distribuição dos espectros de relaxação H() molecular através de um algoritmo de regularização não-linear. Os resultados obtidos demonstram que existe forte influência do Mw entre as resinas sob o efeito de interação e cooperatividade molecular em domínios descritos como interfaces de rearranjos configuracionais independentes. Os tempos de relaxação, coeficiente de expansão térmica e patamares energéticos associados aos fenômenos de relaxação molecular na transição vítrea demonstraram forte efeito de incremento para a DGEBA839 contendo GEO. Esses resultados mostraram que além da funcionalização do grafite, o Mw das resinas foi um fator que afetou diretamente nas propriedades finais dos termorrígidos.