Otimização e validação de metodologia para a determinação de etanol em fluido oral utilizando hs-cg/em

• Ano de defesa: 2013
• Autor(a) principal: Santos, Maíra Kerpel dos
• Orientador(a): Limberger, Renata Pereira
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Palavras-chave em Português: Validação : Métodos analíticos; Etanol; Álcool; Fluido oral; Cromatografia gasosa
• Palavras-chave em Inglês: Alcohol, ethanol; Oral fluid; Headspace; Gas chromatography
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/143560

A elevada incidência de acidentes de trânsito está fortemente relacionada ao consumo de bebidas alcoólicas. No Brasil a verificação do uso de álcool entre os condutores é realizada através dos etilômetros e da confirmação do etanol presente no sangue pela técnica de headspace (HS) associada à cromatografia em fase gasosa com detector de ionização de chama (CG/DIC). Não foram encontrados na literatura métodos para determinação de etanol em fluido oral (FO), utilizando a cromatografia em fase gasosa com detector de massas (CG/EM). Objetivos: Realizar a otimização da extração do etanol do fluido oral pela técnica de HS através de desenho experimental e posterior validação de metodologia analítica para a determinação de etanol em FO através de CG/EM e CG/DIC, utilizando o Quantisal® como dispositivo de coleta. Métodos: O desenho experimental foi desenvolvido através do Box–Behnken Design (BBD), onde foram avaliados a temperatura, o tempo de agitação e o volume injetado. O método foi validado de acordo com as recomendações do FDA e ANVISA considerando os parâmetros de seletividade, efeito residual, efeito matriz, linearidade, precisão, exatidão, limite de detecção e quantificação, estabilidade e recuperação. Resultados: As melhores condições do HS obtidas pelo desenho foram: temperatura de 90ºC, volume de injeção de 1000 μL e tempo de extração de 7 min. O método mostrou-se linear na faixa de 0,05-2 g/L (0,5-20 dg/L). Os valores de exatidão situaram-se na faixa de 101,56 e 111,29% e os valores obtidos para a precisão intra e interdia foram inferiores a 12%. Os limites de quantificação e de detecção encontrados foram iguais a 0,0125 g/L e 0,005 g/L para a CG/EM e 0,05 g/L e 0,0129 g/L para a CG/DIC, respectivamente. Conclusões: O método desenvolvido mostrou-se eficaz na determinação inequívoca de etanol em fluido oral através da técnica de HS-CG/EM e utilizando o dispositivo de coleta Quantisal®, atingindo limites de detecção inferiores ao encontrados pelas análises em CG/DIC, sem a necessidade de confirmação por outros sistemas cromatográficos e podendo ser facilmente aplicado na rotina laboratorial.