Determinação de nutrientes, contaminantes e elementos-traço em fertilizantes minerais por MIP OES

• Ano de defesa: 2019
• Autor(a) principal: Müller, Alexandre
• Orientador(a): Pozebon, Dirce
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Palavras-chave em Português: Fertilizantes; Microondas; Plasma; Espectrometria de emissão óptica
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/204529

No presente trabalho foi avaliado o desempenho da técnica espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES), empregando-se nitrogênio alimentado com 1 kW de potência para a geração do plasma, na determinação de 23 elementos em fertilizantes minerais: Ag, Al, B, Ba, Be, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, La, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Sr, Tl, V e Zn. Foram analisadas duas amostras de fertilizantes comerciais (um derivado do mineral langbeinita e um superfosfato simples) e três materiais de referência certificados - MRCs (calcário dolomítico, rocha fosfática e mistura de micronutrientes) para fins de avaliação da exatidão e precisão da técnica. As amostras foram submetidas a três procedimentos de extração do analito: digestão ácida assistida por radiação micro-ondas, extração assistida por ultrassom e extração em chapa de aquecimento (segundo método oficial do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento - MAPA). Para os MRCs foi constatada boa concordância entre os valores de concentração encontrados e os certificados ou informados. Para as amostras comerciais, foram feitos testes de recuperação do analito os quais resultaram em recuperações de 93% a 140% para 18 elementos no derivado do mineral e de 68% a 122% para 13 elementos na análise do superfosfato simples. A análise dos MRCs revelou que o procedimento de decomposição (digestão ácida assistida por radiação micro-ondas) foi o melhor entre os três avaliados, na determinação via MIP OES. Este foi então fixado como referência para a comparação dos valores obtidos por MIP OES e por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Nas amostras comerciais analisadas, não foram observadas inconformidades quanto aos valores mínimos de garantia para nutrientes nem quanto à concentração máxima permitida de contaminantes em relação à legislação vigente. Efeitos de matriz, possivelmente causados por elementos facilmente ionizáveis, foram observados para Cr, Li, Ni e Tl. Contudo, a MIP OES demonstrou bom desempenho na análise de matrizes complexas como as analisadas, com limites de detecção (LDs) satisfatórios para atender às atividades de fiscalização pelo MAPA e também ao controle de qualidade de fertilizantes minerais.