Avaliação da metodologia de detecção de massas de baixa resolução associado ao modo MS/MS na determinação de dioxinas e furanos

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2003
Autor(a) principal: Lattuada, Rafael Mello
Orientador(a): Peralba, Maria do Carmo Ruaro
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/17514
Resumo: Os métodos oficiais da Agência de Proteção Ambiental Norte-americana (EPA) para análise de dioxinas e furanos, utilizam espectrômetros de massas de alta e baixa resolução para identificação e quantificação destes compostos. A extração da amostra é realizada por Soxhlet (SOX) e a etapa de clean up por uma seqüência de colunas de sílica, alumina e carbono/celite. O método que usa espectrômetro de massas de alta resolução é o mais preciso e seguro para este tipo de análise, sendo também o de maior custo. Com o intuito de estabelecer uma análise segura e de menor custo, o presente trabalho teve como proposta a avaliação da aplicação da metodologia de identificação e quantificação de dioxinas e furanos, utilizando espectrômetro de massas de baixa resolução, "íon trap", no modo massas/massas (MS/MS) segundo a metodologia proposta pela empresa VARIAN. Foi também estudada a extração da amostra por ultra-som convencional (US) e ultra-som de ponta, conhecido como disruptor celular (DC) em substituição ao método clássico de extração por soxhlet, bem como a utilização de Florisil® no processo de clean up. Desta forma, amostras de cinzas de incinerador foram extraídas por soxhlet, US e DC e submetidas a processos de clean up segundo os métodos oficiais (seqüência de colunas de sílica, alumina e carbono/celite) ou utilização de Florisil®. Os dados obtidos neste trabalho mostraram que: a- a extração por US não foi adequada, devido à baixa recuperação apresentada; b- a extração por DC mostrou potencialidade de extração semelhante à técnica oficial de extração por Soxhlet; c- o Florisil® não demonstrou ser eficiente no processo de clean up, possibilitando a permanência de vários interferentes os quais dificultaram em muito a análise; d- .a metodologia proposta pela VARIAN foi eficiente nas amostras em estudo, inclusive na amostra real, em que foi utilizada uma cinza de incinerador hospitalar, cujos extratos obtidos, tanto por Soxhlet quanto por DC apresentaram valores de PCDD/Fs de 533 ± 56,1 e 370 ± 81,6 ng g-¹ de I-TEQ respectivamente, sendo estatisticamente equivalentes pelo teste t.