Refinamento estrutural com o método Rietveld : implementação e ensaios com o programa FullProf

• Ano de defesa: 2000
• Autor(a) principal: Kinast, Eder Julio
• Orientador(a): Santos, Carlos Alberto dos
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Palavras-chave em Português: Cálculos de refinamento; Métodos computacionais; Metodo rietveld; Difração de raios X
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/77765

O trabalho que se descreve consiste na implementação do programa FullProf para refinamento estrutural. Trata-se de um programa baseado no método Rietveld, disponível na internet. Uma vez adaptado às instalações locais, o programa foi submetido a uma série de ensaios para avaliação de seu comportamento frente a possíveis artefatos experimentais e computacionais, bem como frente à estratégia de refinamento. Constatou-se que o programa é muito sensível à estratégia de refinamento, podendo-se perder em mínimos locais; os parâmetros de rede e as posições atômicas informados inicialmente podem apresentar erro máximo de cerca de 1 % e 20 %, respectivamente, dependendo da amostra; erros na interpretação do refinamento podem resultar de equívocos de apreciação dos fatores de qualidade de ajuste, uma vez que são susceptíveis a alguns tipos de artefatos experimentais e computacionais; a sensibilidade frente à correta definição do grupo espacial é grande e erros nesta definição acarretam em divergência no processo de refinamento; os parâmetros de assimetria são importantes para o ajuste de picos difratados a baixos ângulos; o uso do parâmetro refinável que descreve o deslocamento experimental da origem da escala 2q, é imprescindível. Finalmente o programa foi usado para refinamento estrutural de amostras do tipo FexCo1-xTa2O6; determinação de cristalinidade relativa em polipropilenos isotáticos e identificação de fases em ligas submetidas a tratamentos de superfície.