Esfoliação De Mos2 e sua aplicação na detecção eletroquímica de íons chumbo (ii)

• Ano de defesa: 2020
• Autor(a) principal: Klein, Thágor Moreira
• Orientador(a): Silva, Jacqueline Arguello da
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Palavras-chave em Português: Voltametria de redissolução anódica; Chumbo; Desenho experimental; Metodologia de superfície de resposta; Dissulfeto de molibdênio
• Palavras-chave em Inglês: MoS2; Exfoliation; Anodic stripping voltammetry with differential pulse; Lead; Experimental design; MSR
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/213586

O dissulfeto de molibdênio, MoS2, é um dos dicalcogenetos de metais de transição (TMDs) mais estudados, devido às suas propriedades eletrônicas, ópticas e estruturais. MoS2 possui estrutura lamelar semelhante ao grafite, onde os átomos de molibdênio ficam entre os íons sulfeto. O material volumoso apresenta um gap indireto de 1,2 eV, o qual passa a um gap direto de 1,8 eV ao nível de monocamada. Esta característica tem sido explorada na fabricação de dispositivos optoeletrônicos. Nesta dissertação é apresentada a esfoliação de MoS2 em fase líquida (LPE), utilizando uma solução do polímero cloreto de 3-n-propilpiridinio silsesquioxano (SiPy+Cl-) assistida por banho ultrassom. A dispersão obtida (MoS2 esfoliado) foi então centrifugada em diferentes velocidades de rotação, permitindo a separação de frações contendo diferentes tamanhos de nanofolhas, as quais foram caracterizadas através das técnicas de espectroscopia UV-VIS e espectroscopia Raman. Adicionalmente, o uso de metodologias de análise multivariada permitiu definir qual das frações seria mais adequada na preparação de um sensor eletroquímico. Para esse fim, foi utilizado um eletrodo impresso de carbono (SPE), cuja superfície foi previamente modificada com estruturas de ouro eletrodepositadas (SPE/Au). Na sequência, foi depositada uma pequena alíquota da dispersão de MoS2 2D (SPE/Au/MoS2), sobre a qual foi novamente realizada a eletrodeposição de ouro (SPE/Au/MoS2/AuNPs). Os eletrodos modificados foram caracterizados eletroquimicamente utilizando uma solução de hexacianoferrato (II) de potássio, K4[Fe(CN)6], como molécula sonda. SPE/Au/MoS2/AuNPs foi aplicado na determinação de íons chumbo (II) utilizando a técnica de voltametria de redissolução anódica com pulso diferencial. Desenho de experimentos (DoE), e a metodologia de superfície de resposta (MSR) foram utilizadas como ferramentas para alcançar melhores condições experimentais e uma maior resposta. Finalmente, foi avaliada a capacidade do modelo gerado pelo DoE para medir a intensidade de corrente equivalente a concentração máxima de íons chumbo (II) na água potável, de acordo com a legislação brasileira. O chumbo (II) foi escolhido para analisar pelo seu efeito cumulativo e deletérios para a saúde humana.