Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: |
2013 |
Autor(a) principal: |
Peres, Gisele Louro |
Orientador(a): |
Silveira, Nádya Pesce da |
Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
Tipo de documento: |
Tese
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Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
Idioma: |
por |
Instituição de defesa: |
Não Informado pela instituição
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Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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Departamento: |
Não Informado pela instituição
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País: |
Não Informado pela instituição
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Palavras-chave em Português: |
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Palavras-chave em Inglês: |
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Link de acesso: |
http://hdl.handle.net/10183/85091
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Resumo: |
O presente trabalho de tese desenvolveu uma metodologia analítica na obtenção e na produção de uma solução de amilopectina extraída da solubilização do Amidex 40003, amido geneticamente modificado contendo majoritariamente amilopectina, dissolvido na mistura dimetilsulfóxido (DMSO)/H2O (90/10% v/v), respectivamente. O objetivo foi produzir e caracterizar nanocomplexos de amilopectina com íons metálicos Cr3+, Fe3+, Cu2+, Ni2+, Co2+ e Pb2+ nas formas de sais de acetato, cloreto e nitrato, assim como, compreender as propriedades inorgânicas e físico-químicas (relação estrutura/propriedades) dos complexos formados, para futuras aplicações cosméticas. Foi realizado o monitoramento das características moleculares da solução de amilopectina durante a sua preparação sob ultrassom, em diferentes tempos e amplitudes, bem como em alguns complexos, através das técnicas de espectroscópia de espalhamento de luz (LS), viscosimetria, dentre outras. A redução da massa molecular da solução polimérica através do uso do ultrassom demonstrou que a metodologia desenvolvida é adequada para a redução e controle de tamanho da cadeia polimérica. O planejamento fatorial completo 23 foi realizado para a otimização das reações de complexação mostrando que o tempo de reação e a concentração são variáveis significativas. Além disso, as análises de pH, condutividade, infravermelho (FTIR), UV-Visível (UV-Vis), termogravimetria (TGA) e espalhamento de luz estático e dinâmico foram utilizados na confirmação dos complexos formados, bem como um estudo nas mudanças conformacionais ocorridas após a complexação com a solução de amilopectina. Os complexos com íons Cr3+ e Fe3+ possuem um rendimento reacional maior, comparado com os demais metais. O estudo reológico demonstrou a redução na viscosidade quando introduzidos os sais metálicos, devido ao empacotamento das cadeias poliméricas. Sendo que os sais de NO3- possuem uma estabilidade maior. O valor da viscosidade intrínseca encontrada foi de 1257 mL.g-1 para a solução de amilopectina e a concentração crítica (c*) da solução foi igual a 0,795 mg.mL-1. Foi verificado que o pH para as reações de complexação próximo de 5 é ideal para uma maior média de complexação. Em pH acima de 8, diminui o poder complexante do metal na solução. O uso da ferramenta estatística de separação por similaridade, i-PCA, proporcionou uma melhor compreensão do conjunto de dados, extraídos do FTIR. Através do estudo da relação estrutura-propriedades dos complexos metálicos com a amilopectina tratada em solução conclui-se que o polímero em solução encontra-se como uma esfera não homogênea e enovelada, sendo que após a complexação com íons metálicos a macromolécula modifica sua conformação em solução. Para todos os complexos formados ficou evidenciado um aumento do Rh, com exceção dos sais de Cr3+. Os resultados obtidos pelo gráfico de Berry mostram-se mais apropriado, pois a amilopectina possui elevadas ramificações, cujo as cadeias exteriores são cadeias flexíveis e não rígidas, o que facilita a complexação com os sais metálicos. Com o monitoramento, através da técnica do Espalhamento de luz estático de multiplas amostras (SMSLS) é evidenciado o aumento da massa molecular ao adicionar o sal. A nanopartícula de amilopectina desenvolvida é altamente estável e compatível com bases cosméticas. Estudos posteriores serão realizados para a aplicabilidade cosmetologia, como hidrogéis e emulsões oleosas. |