Desenvolvimento de método analítico para determinação de elementos traço em nafta por espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e chama utilizando extração induzida por quebra de microemulsão

• Ano de defesa: 2020
• Autor(a) principal: Laroque, Diane Osterberg
• Orientador(a): Silva, Marcia Messias da
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Palavras-chave em Português: Nafta (Química); Elementos-traço; Microemulsão; Espectrometria de absorção atômica
• Palavras-chave em Inglês: Naphtha analysis; Trace elements; Extraction induced by microemulsion breaking; Sample preparation; High-resolution continuum source flame atomic absorption spectrometry
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/217452

A presença de espécies metálicas em derivados de petróleo pode ocasionar vários problemas tais como corrosão, envenenamento do catalisador, poluição ambiental e danos à saúde. Portanto, o desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de metais é de extrema importância no controle de qualidade dos derivados. Neste trabalho foi investigado um método baseado na quebra de microemulsão para extração e determinação de Pb, Ni, Fe e Cu em amostras de nafta. Primeiramente, uma microemulsão do tipo água em óleo foi formada, através da mistura de uma alíquota da amostra com n-propanol e HNO3. Posteriormente, a quebra da microemulsão foi induzida pela adição de água, formando duas fases imiscíveis: uma fase de nafta / n-propanol (na parte superior) e uma solução de água / n-propanol / HNO3 (na parte inferior). Os analitos presentes na amostra foram extraídos para a fase inferior (extrato), sendo coletados e determinados pela técnica de espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e chama. Um diagrama de fases foi utilizado para investigar a composição mais adequada para formação da microemulsão. As condições relacionadas à extração dos analitos, como concentração de HNO3 e o tempo de agitação, e a quantidade de água usada para induzir a quebra da microemulsão, foram otimizadas. Dois métodos de calibração (externa e matrização) com padrões aquosos e orgânicos foram investigados. A composição da microemulsão adotada foi de 7 mL de nafta, 3 mL de n-propanol, 250 μL da solução de 7 mol L‐1 de HNO3 e 300 μL de água ultrapura para induzir a quebra, obtendo-se um volume de 3 mL de extrato. Extrações sucessivas mostraram que a eficiência da extração para todos os analitos foram na faixa de 82 a 100%. Os limites de detecção (LD) para Pb, Ni, Fe e Cu foram de 0,034, 0,015, 0,007 e 0,005 mg L-1, respectivamente. Para avaliar a exatidão do método foram realizados ensaios de recuperação e comparação entre técnicas. Os resultados obtidos foram satisfatórios, pois a recuperação obtida para todos os analitos foi de 84 a 119%. Os resultados obtidos para Fe, que foi o único elemento encontrado em concentrações acima do LD (na faixa de 0,024 a 0,071 mg L-1) nas amostras de nafta analisadas, foram comparados com a técnica de espectrometria de absorção atômica com forno de grafite.