Desenvolvimento e validação de métodos analíticos quantitativos, com espectrômetro portátil do tipo EDXRF, para metais base e preciosos, em matrizes particuladas e líquidas

• Ano de defesa: 2022
• Autor(a) principal: Krummenauer, Alex
• Orientador(a): Veit, Hugo Marcelo
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Palavras-chave em Português: Resíduos eletrônicos; Metais : Recuperação; Fluorescência de raios X; Espectrometria; Incerteza de medição
• Palavras-chave em Inglês: Analytical method validation; Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry – EDXRF; Determination of metals by X-ray fluorescence; Spectrometric analysis; Portable spectrometer; Calibration curve; Measurement uncertainty
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/10183/256539

Atualmente, a análise multielementar de metais base e preciosos, em diversos tipos de matrizes, é feita com técnicas de referência, por exemplo: espectrometria de emissão atômica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES); espectrometria de massa com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS). Embora forneçam os menores limites de quantificação e menores incertezas de medição, dentre as técnicas existentes, esses métodos demandam muito tempo para preparação das amostras e do próprio equipamento de medição, grandes quantidades de insumos químicos, são de alto custo, complexos e são executados somente em laboratórios, sob condições ambientais controladas e por técnicos habilitados. Portanto, o objetivo desse trabalho é desenvolver e validar métodos analíticos quantitativos inovadores, para metais base e preciosos, com o uso do espectrômetro portátil de fluorescência de raios X por dispersão de energia (EDXRF). O EDXRF é um método de análise quantitativa multielementar, que permite identificar quais elementos estão presentes no material analisado e determinar as suas concentrações, com rapidez, baixo custo, fácil operação, com menor tempo de preparo de amostras e a possibilidade de fazer medições em campo, por ser portátil. Esse método já é usado em diversos campos de aplicação, como na análise de: aços e ligas não-ferrosas; solos e rochas; óleos e combustíveis; entre outras aplicações. Neste trabalho foram usados dois métodos de análise quantitativa com o espectrômetro portátil do tipo EDXRF, um em matriz particulada e outro em matriz líquida, onde a matriz utilizada é oriunda de placas de circuito impresso. Como esses novos métodos não são normalizados foi necessário validá-los, tendo por base o documento orientativo DOQ-CGCRE-08 e o guia EURACHEM. Com as validações concluídas e aprovadas para os dois métodos, mediu-se amostras sintéticas particuladas (ASP) e amostras reais particuladas (ARP), aplicando-se as curvas de calibração para obter os resultados corrigidos. Os resultados das ASP foram coerentes, pode-se verificar que todos os testes de hipótese (ANOVA) aplicados não apresentaram diferenças significativas entre as médias obtidas pelo método EDXRF em matriz particulada e os MRC preparados por pesagem em balança analítica. Após essa etapa, todas as ARP, e algumas ASP, sofreram um processo hidrometalúrgico de lixiviação com água régia, transformando a matriz particulada em matriz líquida. Essas amostras sintéticas líquidas (ASL) e essas amostras reais líquidas (ARL) foram medidas diretamente com o espectrômetro portátil, aplicando as curvas de calibração de matriz líquida aos resultados. Os resultados obtidos das ASL também foram coerentes, isso porque os testes de hipótese com ANOVA demonstraram que não existe diferenças significativas entre as médias do método EDXRF em matriz líquida, do método ICP-OES e os MRC preparados por pesagem em balança analítica. Os resultados obtidos demonstram que os dois métodos analíticos, propostos nesse estudo, estão validados e são quantitativos. Isso porque todos os coeficientes de determinação (R²) foram superiores à 0,98 e todas as incertezas relativas foram menores que 20 %, considerando todas as verificações das curvas de calibração, de todos os elementos analisados, tanto na matriz particulada quanto na matriz líquida.