Determinação de Cr(III) por espectrometria de emissão óptica em plasma induzido por laser (LIBS) após biossorção em Luffa Cyllindrica

• Ano de defesa: 2018
• Autor(a) principal: Cruz, Tháila Maisa da
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Estadual Paulista (Unesp)
• Palavras-chave em Português: Cr(III); Biossorventes; LIBS; Luffa Cyllindrica
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/11449/154190

A determinação apenas dos teores totais de alguns analitos não é suficiente para compreender seus efeitos no meio ambiente e nos seres vivos. O Cr em diferentes matrizes é um exemplo típico da necessidade de análise de especiação. Há um consenso sobre a toxicidade de Cr hexavalente e essencialismo da espécie trivalente. Contudo, novos estudos vêm aprontando que Cr(III) em altas concentrações também apresenta afeitos prejudiciais à saúde. Técnicas espectroanalíticas convencionais de emissão e absorção atômicas têm sido empregadas para determinação de Cr(III) e Cr(VI), após a separação dessas espécies utilizando um material sorvente. Nesse caso, após a sorção, um processo de dessorção é requerido para a obtenção da espécie de interesse em solução. Espectrometria de emissão óptica em plasma induzido por laser (LIBS) é uma técnica espectroanalítica de emissão que permite a análise direta de amostras sólidas, dispensando o uso de qualquer tipo de reagente para a condução de processos de extração do analíto. Nessa perspectiva, os métodos analíticos utilizando LIBS são simples, rápidos e consonantes com a química verde. Neste trabalho, a bucha vegetal da espécie Luffa cyllindrica foi avaliada como biosorvente seletivo para Cr(III) e a técnica LIBS foi empregada para a determinação dessa espécie diretamente no material sorvente. Estudos na faixa de pH entre 2 e 9 indicaram que a adsorção do Cr(III) foi favorecida no intervalo entre 3 e 5, enquanto a de Cr(VI) foi diminuta. Um planejamento fatorial em dois níveis para as variáveis massa, temperatura, pH e tempo apontou que para uma massa de Luffa cyllindrica de 500 mg, em câmara incubadora climatizada a 25° C, pH = 5 e tempo de contato de 30 min obteve-se a condição ótima para a sorção de Cr(III). O teste de seletividade realizado apontou que os íons dos metais Fe, Cu, Zn, Mn também eram sorvidos pela Luffa cyllindrica sob as condições otimizadas, porém não interferiam na sorção do Cr(III). Para a determinação de Cr(III) por LIBS, uma curva de calibração utilizando padronização externa e compatibilização de matriz foi preparada para o intervalo de concentração de 0-200 mg kg-1 de Cr(III). A curva apresentou linearidade para essa faixa de concentração com r > 0,98. O limite de detecção e de quantificação obtidos, foram de 9,20 e 27,62 mg kg-1, respectivamente. Ao se aplicar o método à amostras simuladas contendo Cr(III), as análises realizadas pelo método proposto alcançaram recuperação média de 105,35%.