Propriedades espectroscópicas e eletroquímicas de ciano complexos de Zn / Fe em plataformas de silsesquioxanos cúbicos

• Ano de defesa: 2023
• Autor(a) principal: Franco, Fernanda dos Santos
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Estadual Paulista (Unesp)
• Palavras-chave em Português: Octa(3-aminopropil)silsesquioxano; Hexacianoferrato de zinco; Voltametria cíclica; Eletrooxidação; Analitos; Octa(3-aminopropyl)silsesquioxane; Zinc hexacyanoferrate; Cyclic voltammetry; Electrooxidation; Analytes
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/11449/244349

O presente trabalho apresenta a preparação, caracterização e aplicação de dois silsesquioxanos cúbicos; ambos provenientes de um mesmo precursor, o octa(3-aminopropil)silsesquioxano (S) complexado com íons de Zn2+ e hexacianoferratos de potássio (SZnH e SZnH II), os quais foram sintetizados por diferentes métodos de sínteses. Os materiais obtidos foram caracterizados pelas técnicas: Espectroscopia na Região do Infravermelho por transformada de Fourier, Espectroscopia de Fotoelétrons Excitados por Raios-X, Microscopia Eletrônica de Varredura, Espectroscopia de Energia Dispersiva de Raios-X, Microscopia Eletrônica de Transmissão. Realizou-se rigorosos estudos voltamétricos do SZnH e do SZnH II utilizando um eletrodo de pasta de grafite. Após a otimização dos sistemas eletroanalíticos, avaliou-se as respostas dos eletrodos de pasta de grafite contendo SZnH e do SZnH II com diferentes substâncias de interesse biológico e ambiental. O eletrodo contendo o SZnH foi sensível para diferentes concentrações de isoniazida (INZ). Estabeleceu-se um estudo completo da eletrooxidação catalítica da isoniazida, investigando-se a influência dos principais interferentes (ácido ascórbico, dopamina e sacarose) e não foi observado uma interferência significativa na detecção do analito INZ. Adicionalmente foi avaliado sua reprodutibilidade e o eletrodo foi aplicado na determinação de isoniazida em amostras de urina sintética empregando o método de recuperação. Já o eletrodo contendo SZnH II foi sensível para diferentes concentrações de dipirona e de Diuron. Estudos foram realizados para avaliar as suas eletrooxidações catalíticas e posteriormente, investigar a influência dos interferentes do Diuron (cloretos, nitratos e sulfatos dos cátions Na+ + Ca2+ + Mg2+). Pode-se constatar que somente quando a concentração dos interferentes for dez vezes menor do que a do analito, não haverá interferência significativa na detecção. Sua reprodutibilidade também foi avaliada e o eletrodo foi aplicado na determinação da DIP e DUR em amostras reais e de água de torneira, respectivamente. Os novos compósitos bimetálicos SZnH e SZnH II, demonstraram-se como fortes candidatos na construção de sensores eletroquímicos para a detecção da isoniazida, dipirona e diuron.