Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2018 |
| Autor(a) principal: |
Ribeiro, Marcos Vinícius de Moura |
| Orientador(a): |
Não Informado pela instituição |
| Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
| Tipo de documento: |
Tese
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Estadual Paulista (Unesp)
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| Programa de Pós-Graduação: |
Não Informado pela instituição
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| Departamento: |
Não Informado pela instituição
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| País: |
Não Informado pela instituição
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| Palavras-chave em Português: |
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| Link de acesso: |
http://hdl.handle.net/11449/153842
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Resumo: |
A espectroscopia de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) é uma técnica analítica sofisticada e poderosa com uma variedade de aplicações em diferentes campos da pesquisa científica, principalmente na área farmacêutica e alimentícia. Tornou-se nos últimos anos uma das mais potentes e versáteis técnicas para a análise qualitativa e quantitativa tanto para os produtos naturais quanto para as misturas complexas. A autenticidade de alimentos e medicamentos tem sido uma preocupação constante em todo o mundo devido, principalmente, os potenciais riscos à saúde dos consumidores e danos econômicos significativos causados por fraudes e adulterações. O objetivo principal deste trabalho foi avaliar a autenticidade de cafés torrados, bebidas energéticas e medicamentos contendo esteroides anabolizantes, utilizando a RMN. As medidas espectroscópicas em RMN 1H foram realizadas em um espectrômetro de 600 MHz. Para as análises de cafés torrados, os métodos desenvolvidos, permitiram a discriminação (origem geográfica e adulteração) de cada tipo de café analisado, além de apontar as principais diferenças em suas composições. Os modelos quimiométricos de análise de componentes principais (PCA) e análise discriminante (DA), foram utilizadas para a diferenciação das amostras analisadas. A rapidez com que os resultados puderam ser obtidos e a não exigência de um pré-tratamento da amostra, evitando alterações na composição da mesma, tornou essa ferramenta (RMN aliada a quimiometria), muito atrativa, apresentando resultados concordantes com os obtidos por metodologia oficial (microscopia óptica). Já para o estudo da autenticade de esteroides anabolizante, foram avaliadas 52 amostras de diversos princípios ativos. Do total de amostras analisadas, 80% apresentou algum tipo de adulteração (incluindo a presença ou ausência de substâncias não declaradas no rótulo e percentual de ingrediente ativo abaixo do informado na embalagem). Todas os métodos desenvolvidos foram validados de acordo com os parâmetros da ANVISA, e apresentaram limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) variando entre 0,18-0,62 e 0,98-2,35 mg mL-1, respectivamente. Nos ensaios de precisão, o desvio padrão relativo (DPR) intra-dia variou de 1,56 a 4,22% e o DPR inter-dia de 2,19 a 4,73%. Os valores de recuperação variaram de 95,2% a 104,0%. Para as medidas quantitativa foram avaliadas a determinação em RMNq via padrão interno (dimetil sulfona) e por calibração externa (via Electronic Reference to access in vivo Concentrations - ERECTIC 2). A comparação dos resultados obtidos pelo método desenvolvido com os métodos de referência (Cromatografia Líquida de Alta Eficiência - CLAE), demonstram que ambos foram estatisticamente concordantes. Por fim, para as análises de bebidas enérgicas, a técnica de RMN foi utilizada para a quantificação simultânea de cafeína e taurina, a fim de verificar, se os níveis no produto final estavam de acordo com os limites legais e com o teor apresentado no rótulo do produto. Das 15 amostras analisadas, 6 apresentaram uma quantidade de taurina inferior a declarada no rótulo do produto, enquanto que para cafeína 5 amostras apresentaram quantidade inferior à declarada na embalagem, estando em desacordo com a legislação brasileira. Os métodos desenvolvidos para determinação de cafeína e taurina foram validados apresentando excelentes resultados e posteriormente foram comparados a métodos disponíveis na literatura. |
