Síntese, caracterização e estudo do comportamento térmico dos 2-clorobenzalpiruvatos de lantânio (III), lantanídios (III) e de ítrio (III), no estado sólido

• Ano de defesa: 2006
• Autor(a) principal: Bannach, Gilbert [UNESP]
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Estadual Paulista (Unesp)
• Palavras-chave em Português: Lantanídeos (Química) - Teses; Análise térmica (Química)
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/11449/105730

Foram sintetizados os compostos de formula geral LnL3.nH2O, no estado sólido em que Ln representa lantânio, lantanídios e ítrio e L é o 2-clorobenzalpiruvato. Esses compostos foram caracterizados por termogravimetria - análise térmica diferencial (TGDTA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difratometria de raios X pelo método do pó, analise elementar, complexometria com EDTA e espectroscopia de absorção na região do infravermelho. As decomposições térmicas desses compostos ocorreram em duas (Ce), quatro (La, Nd, Sm Gd, Tb, Ho-Lu e Y) ou cinco (Pr, Eu e Dy) etapas. A primeira etapa está associada a perdas de moléculas de água de hidratação e a decomposição térmica dos compostos anidros se conclui acima dos 1200ºC com a formação dos respectivos óxidos, CeO2, Pr6O11, Tb4O7 e Ln2O3 (Ln = La, Nd, Sm, Eu, Gd, Dy-Lu e Y). As entalpias de desidratação dos compostos de Pr ao Lu e Y foram: 140,1; 148,2; 221,3; 65,77; 55,63; 86,89; 121,65; 99,80; 109,59; 131,02; 119,78; 205,46 e 83,11 KJ mol-1, respectivamente. Os dados experimentais e teóricos da espectroscopia de absorção na região do infravermelho sugerem uma coordenação bidentada entre o ligante e o íon metálico formando um anel de cinco membros. As curvas TG-DTA, TG/DTG e DSC forneceram informações com relação ao comportamento térmico e a decomposição dos compostos sintetizados. A presença de íons cloreto nos resíduos da decomposição térmica foi verificada por EDX. Os dados de EDX mostraram que a presença de íons cloreto decresce com o aumento do número atômico: ítrio > lantânio > lantanídios.