Determinação direta e simultânea de 'AL', 'AS', 'CU', 'FE', 'MN' e 'NI' em álcool etílico hidratado combustível por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite

• Ano de defesa: 2002
• Autor(a) principal: Oliveira, Adriana Paiva de [UNESP]
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Estadual Paulista (Unesp)
• Palavras-chave em Português: Espectroscopia de absorção atomica; Álcool como combustível; Fuel ethanol
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/11449/97873

Este trabalho propõe um método para a determinação direta e simultânea de Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em álcool etílico hidratado combustível (AEHC) por espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GFAAS), empregando tubo de grafite com aquecimento transversal (THGA) e corretor de fundo por efeito Zeeman longitudinal. Foram avaliados dois tipos de modificadores: a mistura nitrato de paládio + nitrato de magnésio, e o modificador permanente W/Rh. No primeiro caso, as curvas analíticas foram obtidas injetando-se 10 mL das soluções de referência (2,0, 5,0, 10, 20, 30, 40 e 50 mg L-1 Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em meio 0,28 mol L-1 HNO3 ) + 10 mL de etanol P.A. + 5 mL Pd(NO3)2+ 3 mL Mg(NO3)2. Para determinar os analitos, foram injetados 10 mL de amostra + 10 mL de solução 0,28 mol L-1 HNO3 + 5 mL Pd(NO3)2 + 3 mL Mg(NO3)2. No teste de adição e recuperação, foram injetados 10 mL de amostra + 10 mL de solução 60 mg L-1 Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni em meio 0,28 mol L-1 HNO3+ 5 mL Pd(NO3)2 + 3 mL Mg(NO3)2. Todas as medidas foram feitas em absorbância integrada e em triplicata. O programa de aquecimento otimizado (temperatura, tempo de rampa, tempo de patamar) foi o seguinte: secagem 1 (120oC, 1 s, 10 s); secagem 2 (150oC, 5 s, 25 s); pirólise (1200oC, 10 s, 20 s); atomização (2200oC, 1 s, 6 s) e limpeza (2550oC, 1 s, 3 s). As massas características foram 37 pg Al, 73 pg As, 31 pg Cu, 16 pg Fe, 9 pg Mn e 44 pg Ni e o tempo de vida do atomizador foi equivalente a aproximadamente 250 ciclos de aquecimento. Os desvios padrões relativos (n=12) foram £3%, £6%, £2%, £3,4%, £1,3% e £2% para Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni, respectivamente. As recuperações dos analitos adicionados às amostras coletadas em postos de abastecimento da cidade de Araraquara variaram entre 77-112%, 92-114%, 104-113%, 91-116%, 91-122% e 93-116% para Al, As, Cu, Fe, Mn e Ni, respectivamente...