| Resumo: |
O biocarvão tem grande importância agrícola como condicionador de solo porque é produzido a partir da pirólise de diferentes biomassas, até mesmo as consideradas descartáveis do ponto de vista alimentar ou energético e apresenta propriedades agrícolas importantes, tais como retenção de água, fornecimento de nutrientes para as plantas, auxilia no crescimento de microrganismos e atua sobre sequestro de CO2 atmosférico, retornando C ao solo. Além disso, devido aos seus sítios ativos, o biocarvão pode adsorver nutrientes, aumentando sua propriedade como condicionador de solo e apresentando potencial para ser usado como fertilizante de liberação gradual. No âmbito do controle de qualidade, a avaliação rápida de nutrientes nesses fertilizantes à base de biocarvão é essencial para fins agrícolas. Por isso, a proposta deste trabalho foi desenvolver métodos analíticos simples, utilizando espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser (LIBS) para determinar Ca, K, P e N em fertilizantes de biocarvão produzidos a partir de biomassa de eucalipto, bananeira e amendoim. A técnica LIBS foi empregada por apresentar atraentes características para ser aplicada em análise direta de biocarvão e por ser uma técnica consonante com a química verde. Ressalta-se que a decomposição por via úmida desse tipo de amostra requer a utilização de ácidos concentrados, peróxido de hidrogênio, altas pressões e elevadas temperaturas. Na determinação de Ca foi utilizada a linha de emissão 612,14 nm, que é uma linha com baixa sensibilidade relativa (29%). Devido ao efeito de matriz significativo a calibração externa convencional não pôde ser utilizada. Dessa forma, uma estratégia envolvendo uso de Na como padrão interno (linha 588,95 nm) foi avaliada. Para a determinação de K foi necessário a adição de Li2CO3 à padrões e amostras, para aumentar a sensibilidade das linhas de emissão do dupleto em 404,41 nm e 404,72 nm. As curvas analíticas obtidas para determinação de Ca e K apresentaram coeficiente de correlação de 0,971 e 0,993 respectivamente. A faixa linear de trabalho foi de 1,63% - 10,37% para o Ca e de 5,70% - 21,56% para o K. Os limites de detecção e quantificação foram de 0,82% e 2,26%, respectivamente para Ca e de 0,23% e 0,76%, respectivamente para K. A exatidão dos métodos propostos foi avaliada através de análise por método comparativo, empregando amostras digeridas em forno de microondas de alta pressão e analisadas por espectrometria de absorção atômica em chama de alta resolução com fonte contínua (HR-CS FAAS). Os resultados obtidos pelos dois métodos foram concordantes ao nível de confiança 95% (teste t-pareado). A determinação de P e N foram inviabilizadas. Para P não foram observadas linhas de emissão nas condições instrumentais utilizadas e para N não foi possível a incorporação do nutriente para obtenção do fertilizante. |
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