Desenvolvimento de métodos analíticos ambientalmente mais amigáveis para a quantificação de bumetanida em medicamentos e urina

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2007
Autor(a) principal: Pollo, Fernanda [UNESP]
Orientador(a): Não Informado pela instituição
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Estadual Paulista (Unesp)
Programa de Pós-Graduação: Não Informado pela instituição
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Não Informado pela instituição
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: http://hdl.handle.net/11449/97993
Resumo: Neste trabalho foram desenvolvidos três métodos ambientalmente amigáveis para quantificar bumetanida. O primeiro método desenvolvido foi o de espectroscopia de reflectância difusa utilizando spot test. O método é baseado na reação entre bumetanida e o reagente cromogênico p-dimetilaminocinamaldeído (p-DAC - 3,4 x 10-2 mol L-1) em meio ácido (HCl - 2,1 x 10-1 mol L-1) sobre a superfície de um papel de filtro, produzindo um complexo colorido (?máx = 525 nm) estável. Para a reação apenas 20 æL de cada solução foi utilizada, sendo um procedimento limpo, pois gera pouco resíduo ao meio ambiente. A faixa de trabalho estudada variou entre 1,37 x 10-4 a 1,37 x 10-3 mol L-1 (50-500 ppm). Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) calculados foram 3,98 x 10-5 e 1,33 x 10-4 mol L-1 respectivamente. O segundo método foi o de análise por injeção em fluxo com detecção espectrofotométrica utilizando o sistema de adição de reagente por confluência. O método também se baseia na reação entre bumetanida e p-DAC supracitada, com o diferencial de usar de meio micelar (Dodecil Sulfato de Sódio (SDS)), o que acarretou um aumento na sensibilidade de cerca de 4,75 vezes. O reagente (p-DAC 5,6 x 10-3 mol L-1 preparado em HCl 6,2 x 10-2 mol L-1) é adicionado no percurso analítico através de uma confluência, onde reage com 918 æL de solução contendo o analito em uma bobina reacionária de 163 cm . Ambas as soluções foram transportadas por uma solução de SDS 8,0 x 10-3 mol L-1. A faixa de trabalho foi de 1,37 x 10-6 a 2,77 x 10-5 mol L-1 (0,5-10 ppm). Os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ) calculados foram 3,07 x 10-7 e 1,03 x 10-6 mol L-1 respectivamente. A freqüência analítica obtida foi de 69 análises por hora. O terceiro e último método desenvolvido foi o de análise por injeção...