Estudo das interferências espectrais na determinação de cromo em diferentes matrizes por espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS)

• Ano de defesa: 2019
• Autor(a) principal: Denadai, Josiane Benjamin Vera
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Estadual Paulista (Unesp)
• Palavras-chave em Português: Cromo; Interferências; ICP-MS; KED; Equações matemáticas; Amostras ambientais; Chrome; Interferences; Mathematical equations; Environmental samples
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/11449/181592

O cromo é um contaminante inorgânico que apresenta elevado impacto ao meio ambiente e pode estar presente em algumas atividades antrópicas. Há diversos métodos para a determinação deste metal em amostras ambientais utilizando técnicas espectroanalíticas, porém, o emprego da espectrometria de massas com plasma acoplado indutivamente (ICP-MS) tem se mostrado bastante eficiente devido a possibilidade de detecção em baixas concentrações. No entanto, o estudo da remoção das interferências deve ser cautelosamente avaliado. Diferentes estratégias podem ser empregadas para reduzir essas interferências, dentre elas: equações matemáticas de correção e emprego da célula de colisão. As principais interferências espectrais foram analisadas empregando soluções de ácido nítrico, água-régia invertida e ácido cítrico em diferentes concentrações (1 - 5%) contendo concentrações pré-estabelecidas do analito (1,5 - 90 μg L-1) no modo padrão sem correções e utilizando célula de colisão com discriminação por energia cinética (KED) com vazões de gás hélio pré-definidas. Foi otimizado um método unificado para a determinação de Cr em diferentes matrizes (água, tecido de peixe e solo), empregando materiais de referência certificados (MRC’s) de água (NIST1640a),tecido de peixe (DORM-4) e solo(NIST2709a)onde foram avaliadas as respostas no modo padrão sem correções; utilizando vazões distintas de hélio na célula de colisão (1 - 5 mL min-1); aplicando duas equações matemáticas de correção e equações matemáticas em conjunto com a célula de colisão. Análises estatísticas foram realizadas para todas as componentes do estudo onde determinou-se como método unificado a utilização da célula de colisão com vazão de gás hélio de 3 mL min-1 pois apresentou os melhores resultados: limites de detecção (LOD) na faixa de 0,016 - 0,059 μg L-1, limites de quantificação (LOQ) entre 0,052 - 0,098 μg L-1, desvio padrão relativo entre 3 e 11% e recuperações na faixa de 90 - 100% indicando precisão e exatidão do método proposto. O método determinado foi aplicado em amostras de água (termas da cidade de Ibirá, águas envasadas com e sem gás); tecidos de peixes (abrotea, pangasius e tilápia) adquiridas no mercado local e amostras de lodos e sedimentos coletadas na cidade de Mariana - MG. As concentrações de Cr total e Cr (VI) determinadas em amostras de água (0,33 - 33,93 μg L-1) e em tecido de peixes (0,056 0,084 μg g-1) estão dentro dos limites estabelecidos pela ANVISA - 50 μg g-1 e 0,1μg g-1, respectivamente - e as amostras de lamas e sedimentos (1,48 - 220,73 μg g-1) encontram-se acima dos limites estabelecidos pelo CONAMA - 90 ug g-1 indicando uma possívelcontaminaçãonaáreaafetada.AsanálisesapresentaramLOD0,009-0,026μg L-1, LOQ 0,013 - 0,049 μg L-1, RSD 5 - 14% satisfatórias e recuperações de CRMs entre 91 - 105% indicando precisão e veracidade das análises.