Avaliação da técnica de espectrometria de emissão óptica em plasma induzido por laser (LIBS) para determinação de nitrogênio em diferentes matrizes

• Ano de defesa: 2023
• Autor(a) principal: Silva, Raiane Cristina Velozo
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Estadual Paulista (Unesp)
• Palavras-chave em Português: Espectroscopia de emissão com plasma induzido por laser; Nitrogênio; Carbono; Composição; Calibração
• Link de acesso: http://hdl.handle.net/11449/239130

A determinação do teor de N auxilia no controle de qualidade de produtos alimentícios e fertilizantes, além de ser um importante parâmetro para o controle e manutenção dos ecossistemas. O método mais utilizado para a determinação de N, requer elevados volumes de soluções e um grande volume de resíduos é gerado pós-análise. A espectrometria de emissão óptica em plasma induzido por laser (LIBS) constitui uma alternativa para determinação de N de forma direta, simples, rápida e sem geração de resíduo pós-análise. No presente trabalho o desempenho da técnica LIBS foi avaliado para determinar N em diferentes amostras. Intensidades de linhas de emissão de N iônico e bandas moleculares diatômicas de CN foram avaliados como sinais analíticos. Após a otimização das condições operacionais para aquisição espectral, diferentes compostos químicos (whey protein, glutamina, fosfato de amônio dibásico) foram avaliados como padrão de calibração para obtenção de curvas analíticas, com o objetivo de propor um único método de calibração capaz de determinar o teor de N em diferentes amostras (fertilizante amoniacal, farinhas, carne e leite em pó). Os resultados mostraram que o padrão contendo N inorgânico apresentou resultados satisfatórios somente para determinação de N amonical na amostra de fertilizante. Entre os padrões que continham N na forma orgânica/proteica, o aminoácido glutamina foi o que mostrou melhores resultados, apesar da exatidão não ter sido alcançada com modelos de calibração univariados. Dessa forma, o uso da glutamina foi avaliado para o ajuste de modelo de regressão linear múltipla e o método M5 para selecionar variáveis. Os resultados mostraram que bandas moleculares de CN apresentaram forte contribuição para o modelo ajustado e que embora esse modelo não tenha sido validado para a determinação de N inorgânico, foi exato para a determinação de N orgânico/proteico em diferentes matrizes.