Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2019 |
| Autor(a) principal: |
Motta, Paola Ribeiro
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| Orientador(a): |
Paim, Clésio Soldateli
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| Banca de defesa: |
Não Informado pela instituição |
| Tipo de documento: |
Dissertação
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal do Pampa
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| Programa de Pós-Graduação: |
Mestrado Acadêmico em Ciências Farmaceuticas
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| Departamento: |
Campus Uruguaiana
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| País: |
Brasil
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| Palavras-chave em Português: |
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| Área do conhecimento CNPq: |
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| Link de acesso: |
http://dspace.unipampa.edu.br:8080/jspui/handle/riu/5526
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Resumo: |
O método indicador de estabilidade por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) foi desenvolvido e validado para a determinação quantitativa de bilastina em comprimidos revestidos. O procedimento foi validado por especificidade, linearidade, exatidão, precisão e robustez. O delineamento experimental foi utilizado durante a validação para determinar a robustez do método e os limites de adequação do sistema. A separação cromatográfica foi realizada numa coluna Shim pack® RP-18 (150 x 4.6 mm, 5 μm, Shimadzu, Kyoto, Japão) e deteção por fluorescência. A fase móvel compreende uma mistura de 0.3% de trietilamina (pH ajustado para 6.0 com 20% de ácido fórmico) e acetonitrila (52:48, v/v) a um fluxo de 1.0 mL/min com eluição isocrática. As soluções foram expostas a radiação UV-C direta, hidrólise (alcalina e ácida), oxidação (peróxido de hidrogênio e metais) e estresse térmico que foi associado também à hidrólise e oxidação, consequentemente para avaliar a estabilidade e pureza de pico da bilastina. O método apresentou adequada recuperação e precisão (intra e interdia), e a resposta foi linear em uma faixa de 0.20 a 0.70 μg mL-1. Os resultados demonstraram a robustez do método analítico. Os produtos de degradação, formados em condições oxidativas com peróxido de hidrogênio, foram isolados e a estrutura química destes compostos elucidada por espectrometria de massa de alta resolução. |
