Bilastina: desenvolvimento de método analítico indicativo de estabilidade por clae/fluorescência e identificação de produtos de degradação por msms

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2019
Autor(a) principal: Motta, Paola Ribeiro lattes
Orientador(a): Paim, Clésio Soldateli lattes
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal do Pampa
Programa de Pós-Graduação: Mestrado Acadêmico em Ciências Farmaceuticas
Departamento: Campus Uruguaiana
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: http://dspace.unipampa.edu.br:8080/jspui/handle/riu/5526
Resumo: O método indicador de estabilidade por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) foi desenvolvido e validado para a determinação quantitativa de bilastina em comprimidos revestidos. O procedimento foi validado por especificidade, linearidade, exatidão, precisão e robustez. O delineamento experimental foi utilizado durante a validação para determinar a robustez do método e os limites de adequação do sistema. A separação cromatográfica foi realizada numa coluna Shim pack® RP-18 (150 x 4.6 mm, 5 μm, Shimadzu, Kyoto, Japão) e deteção por fluorescência. A fase móvel compreende uma mistura de 0.3% de trietilamina (pH ajustado para 6.0 com 20% de ácido fórmico) e acetonitrila (52:48, v/v) a um fluxo de 1.0 mL/min com eluição isocrática. As soluções foram expostas a radiação UV-C direta, hidrólise (alcalina e ácida), oxidação (peróxido de hidrogênio e metais) e estresse térmico que foi associado também à hidrólise e oxidação, consequentemente para avaliar a estabilidade e pureza de pico da bilastina. O método apresentou adequada recuperação e precisão (intra e interdia), e a resposta foi linear em uma faixa de 0.20 a 0.70 μg mL-1. Os resultados demonstraram a robustez do método analítico. Os produtos de degradação, formados em condições oxidativas com peróxido de hidrogênio, foram isolados e a estrutura química destes compostos elucidada por espectrometria de massa de alta resolução.