Desenvolvimento e otimização de metodologias para a determinação de nitrogênio

• Ano de defesa: 2007
• Autor(a) principal: Santos, Juracir Silva
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Viçosa; BR; Agroquímica analítica; Agroquímica inorgânica e Físico-química; Agroquímica orgânica; Mestrado em Agroquímica; UFV
• Palavras-chave em Português: Nitrogênio; Determinação; Otimização; Nitrogen determination; Optimization; CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
• Link de acesso: http://locus.ufv.br/handle/123456789/2171

A determinação de nitrogênio inorgânico e orgânico é um objeto de interesse na análise de amostras biológicas, solo, água e alimentos. Essas análises são motivadas pelas perdas de nitrogênio do solo para os lençóis freáticos e para os ecossistemas marinhos, provocando eutrofização e pela elevada toxicidade desses compostos, em homens, animais e vegetais. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver e otimizar métodos para a determinação de nitrato e amônio. A metodologia proposta para a determinação de amônio foi baseada na reação do íon amônio com formaldeído e posterior titulação com solução de hidróxido de sódio. A otimização da metodologia foi realizada por análise univariada, sendo estudados os efeitos da quantidade de formaldeído, suficiente para favorecer a cinética da reação e possibilitar a recuperação quantitativa do amônio, e da concentração de EDTA, necessário para evitar interferentes metálicos e tamponar o meio. A metodologia para a determinação de amônio com formaldeído foi validada tendo como referência a metodologia de Kjeldahl e por testes de recuperação resultando em um procedimento simples, rápido e de baixo custo para a determinação de nitrogênio na forma amoniacal, podendo ser aplicado para a análise de rotina. O método foi aplicado com sucesso para a determinação de nitrogênio total em amostra de água, solo, fertilizante e aveia. Para a determinação de nitrato foram feitas as otimizações da reação de Griess modificada e da etapa de redução de nitrato a nitrito pela hidrazina com a finalidade de obter maior rapidez nas análises, menor consumo de reagentes e alcançar maior sensibilidade. A otimização foi realizada por planejamentos fatorial e de superfície de resposta, onde foram considerados os seguintes parâmetros: concentrações de cloreto de potássio, hidróxido de sódio, sulfato de cobre, sulfato de hidrazina, sulfanilamida e Nafitil-etilenodiamina, temperatura de aquecimento e tempos de agitação e resfriamento. A otimização da determinação de nitrato pela metodologia de Griess modificada possibilitou a diminuição no tempo de análise e na temperatura, reduzindo assim, o custo das análises. Além disso, proporcionou um aumento no sinal analítico de 34,8%. A reação de Griess otimizada foi aplicada com sucesso na determinação de nitrato em águas naturais na faixa de 0,020 a 0,20 mg L-1 com um limite de detecção de 5,80 μg L-1.