Síntese de pós compósitos nanoestruturados (WC-Ni) por carborredução do APT com Ni (NO3)2.6H2O e sua sinterização em forno a vácuo e via SPS

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2017
Autor(a) principal: Lima, Maria José Santos
Orientador(a): Gomes, Uilame Umbelino
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Tese
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Não Informado pela instituição
Programa de Pós-Graduação: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/24496
Resumo: Neste trabalho foram sintetizados pós-compósitos WC-Ni através de Carborredução da mistura de paratungstato de amônio hidratado (APT) com o nitrato de níquel nas proporções (5% p.Ni, 10% p.Ni e 15% p.Ni) a baixa temperatura (800°C a 950ºC) e em curto tempo de reação (90 min a 150 min) em um único processo de síntese. Os pós foram caracterizados por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva (EDS), e fluorescência de raios X (FRX), análise de tamanho de partículas e adsorção de nitrogênio pela técnica do BET, além de medidas de magnetização, coercividade e remanência. O estudo do tamanho de cristalito foi obtido a partir dos dados dos difratogramas de raios X dos pós-compósitos, através da equação de Scherrer. Foi realizado um planejamento experimental fatorial 23 com três pontos centrais com a finalidade avaliar a influência das condições de síntese nas variáveis-resposta. Os parâmetros de síntese avaliados neste trabalho foram: tempo de reação (90min, 120min e 150min), temperatura de síntese (800°C, 850°C e 900°C) e concentração de níquel em peso (5%p.Ni, 10%p.Ni e 15%p.Ni). Foi possível produzir pós-compósitos de WC-Ni nonométricos nas proporções desejadas com a pureza desejada, com tamanho médio de cristalito variando de 24,2 nm até 38 nm, com área superficial variando de 24,6 m²/g até 46,7 m²/g. Os pós apresentaram morfologia com partículas de tamanhos e formas variadas, bastante aglomeradas, bem como uma boa dispersão e homogeneização das fases. As características específicas desses materiais nanométricos proporcionam a sua utilização tanto para a produção de metal duro como em reações catalíticas. Os pós-compósitos obtidos neste trabalho foram aplicados na produção de metal duro-WC-Ni através de sinterização em fase sólida e líquida, utilizando as técnicas de sinterização convencional e sinterização por “spark plasma sintering” para fins de comparação. Nas amostras sinterizadas, foram realizadas medidas de dureza Vickers e densidade por picnometria. Também foram realizadas análises de DRX, MEV e EDS com mapeamento. Os melhores resultados para as os sinterizados de WC-Ni, foram obtidos para as amostras sinterizadas via SPS a 1350ºC, apresentando dureza Vickers (2322 HV) e densidade (97,67 %) superiores as das amostras sinterizadas por sinterização convencional a maiores temperaturas.