Desenvolvimento e validação de um método por CLUE-DAD para identificação e quantificação do ácido ferúlico e seus produtos de degradação forçada

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2018
Autor(a) principal: Ferreira, Jéssica Cabral
Orientador(a): Gomes, Ana Paula Barreto
Banca de defesa: Não Informado pela instituição
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
Programa de Pós-Graduação: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS
Departamento: Não Informado pela instituição
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Link de acesso: https://repositorio.ufrn.br/handle/123456789/31374
Resumo: O ácido ferúlico (AF) é um ácido fenólico amplamente distribuído no reino vegetal e advindo do metabolismo secundário destes. É formado a partir do metabolismo dos aminoácidos fenilalanina e tirosina nos vegetais, sendo abundante e encontrado em grãos integrais, espinafre, salsa, uvas e ruibarbo. Esse estudo deve-se ao altíssimo potencial antioxidante que resulta em grande interesse pela indústria de cosméticos. Alguns testes e estudos são exigidos pelos órgãos regulatórios internacionais e nacionais, entre eles a pesquisa de produtos de degradação forçada. O objetivo desta pesquisa foi identificar e caracterizar os produtos de degradação do AF e desenvolver um método por CLUE-DAD capaz de quantificar as impurezas e produtos de degradação com eficiência em matérias-primas, formulações e demais formas farmacêuticas. Nesse estudo foram realizados os estudos indicativos de estabilidade, as degradações forçadas entre elas: Hidrólises, oxidação e fotoestabilidade em solução e sólida, os quais foram identificados e quantificados por um método por CLUE-DAD. Os resultados obtidos mostram-se muito promissores, destaca-se a estabilidade do ativo a hidrólise e a forte instabilidade a luz, quando em solução, apresentando degradação a partir dos primeiros 5 min. A otimização do método desenvolvido por CLUE-DAD foi feita utilizando-se como ferramenta um planejamento fatorial. Os gráficos de superfície-resposta e Pareto revelaram as variáveis com maior influência sobre todas as variáveis dependentes; a concentração de acetonitrila na fase móvel e o fluxo. O melhor método para identificação do AF e do produto de degradação, possuindo resolução e seletividade satisfatória, para o método desenvolvido a fase móvel é composta por água acidificada a 2% de ácido acético:acetonitrila (88:12), fluxo de 0,25 mL/min, temperatura do forno de 30ºC, a detecção foi realizada à 322 nm. A metodologia foi validada e atendeu todos os parâmetros da validação estabelecidos, contudo revelou uma certa instabilidade nas variações de fluxo testadas na robustez. O tempo de análise foi reduzido para menos de 6 minutos. O planejamento fatorial mostrou-se uma ferramenta importante para o desenvolvimento racional e otimizado do método.