Desenvolvimento de metodologia de extração e pré-concentração utilizando sistema microemulsionado para determinação de Cd, Co, Cu, Ni, Pb e Tl em águas naturais e produzidas por HR-CS AAS

• Ano de defesa: 2013
• Autor(a) principal: Costa, Emily Cintia Tossi de Araújo
• Orientador(a): Silva, Djalma Ribeiro da
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal do Rio Grande do Norte
• Programa de Pós-Graduação: PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM QUÍMICA
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Águas; Metais; Microemulsão; Extração; Pré-concentração; Winsor II
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: https://repositorio.ufrn.br/jspui/handle/123456789/19741

A contaminação de águas naturais por metais tornou-se assunto de interesse público mundial por serem considerados biocumulativos. A determinação e o monitoramento de contaminantes metálicos em águas é uma tarefa que deve ser contínua e por isto a importância do desenvolvimento, modificação e otimização de metodologias analíticas capazes de realizar a determinação dos vários contaminantes metálicos em ambientes naturais, pois em muitos casos, a instrumentação disponível não apresenta sensibilidade analítica suficiente para a determinação de traços. Neste estudo, um método de extração e pré-concentração utilizando um sistema microemulsionado, no equilíbrio de Winsor II foi testado e otimizado para a determinação dos metais Co, Cd, Pb, Tl, Cu e Ni por Espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e atomização em forno de grafite e chama (HR-CS AAS). A otimização do programa de temperatura para o forno de grafite foi realizada através de curvas de pirólise e atomização para cada analito sem e com o uso de diferentes modificadores químicos. Cd e Pb tiveram condições ótimas com modificador permanente Ru, pirólise em 700°C e atomização em 1700°C, para Tl solução Pd/Mg foi o melhor modificador, temperaturas 600°C e 1700°C de pirólise e atomização, respectivamente e para o Co pirólise em 800°C e atomização à 2400°C sem uso de modificador químico, porém W foi empregado como modificador permanente a fim de se prolongar o tempo de vida útil do forno. Cu e Ni foram analisados na chama após pré-concentração. Avaliou-se também fatores que influenciam a eficiência de extração, através do efeito salting out. Como compromisso, 6 g L-1 de Na e 1% de HNO3 (v/v) foi definido. Para determinação do ponto ótimo de extração, um planejamento centroide-simplex foi aplicado, sendo escolhido como compromisso as seguintes proporções: 70% fase aquosa, 10% fase óleo e 20% Cotensoativo/Tensoativo (C/T = 4). Após extração, os metais foram determinados e as Figuras de mérito obtidas para o método proposto foi: 0,1 a 10 µg L-1 de faixa linear, LOD 0,094, 0,011, 0,057 e 0,050 µg L-1 para Pb, Cd, Tl e Co, respectivamente. Testes de adição e recuperação na amostra certificada apresentaram valores de recuperação após extração de 105 e 101% para Pb e Cd, respectivamente, e nas amostras fortificadas a recuperação para os analitos ficou entre 107 e 108% comprovando que o método proposto pode ser utilizado na extração, possibilitou a separação dos metais de matrizes complexas, e ainda com bom fator de pré-concentração.