Desenvolvimento de métodos alternativos para a determinação de metais em suplementos dietéticos por cromatografia de íons com detecção condutimétrica direta

• Ano de defesa: 2018
• Autor(a) principal: Pereira, Rodrigo Mendes
• Orientador(a): Mesko, Márcia Foster
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Pelotas
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
• Departamento: Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: suplementos dietéticos; Preparo de amostras; Ácidos diluídos; Cromatografia de íons; Análise multielementar; Determinação sequencial de metais.; Dietary supplements; Sample preparation; Diluted acids; Ion chromatography; Multi-elemental analysis; Sequential determination of metals
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
• Link de acesso: http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/5553

Neste trabalho, a combustão iniciada por micro-onda (MIC) foi avaliada para o preparo de amostras de suplementos dietéticos (suplementos hipercalóricos, multivitamínicos e/ou minerais, e botânicos) visando a posterior determinação de metais alcalinos, alcalinos terrosos e de transição por cromatografia de íons com detecção condutimétrica direta (IC-DC). Para isso, fez-se necessária a otimização das condições cromatográficas com o intuito de possibilitar a adequada separação dessas espécies a partir de uma coluna de troca catiônica com grupos carboxila suportados em sílica gel. Os melhores resultados foram obtidos a partir do uso de uma solução de ácido oxálico na concentração de 2,7 mmol L-1 em acetonitrila 15% (v/v) como fase móvel e vazão de 0,7 mL min-1 . Com essas condições foi possível a separação de 8 espécies (Ca2+, Co2+, K+ , Li+ , Mg2+, Mn2+ , Na+ e Zn2+) em menos de 15 minutos. A influência da acidez residual na determinação dos analitos por IC-DC foi estudada e, a partir disso, constatou-se que soluções com acidez residual acima de 15 mmol L-1 podem inviabilizar a determinação dos analitos. Assim, como alternativa ao uso de ácidos concentrados no preparo de amostras, a MIC foi avaliada e parâmetros como a massa de amostra, a pressão inicial de O2, a solução absorvedora e o tempo de refluxo foram estudados. Em suma, a MIC possibilitou o adequado preparo de elevadas massas de amostra (de até 1 g) e o uso de ácidos diluídos (HNO3:HCl 1:1 mol L-1 ), o que permitiu a obtenção de soluções resultantes compatíveis com a determinação por IC-DC. Para a avaliação da exatidão, ensaios de recuperação com solução padrão foram realizados e as recuperações variaram de 91% a 107% para todos os analitos, nas três matrizes avaliadas. Além disso, um método de referência foi reproduzido para a comparação dos resultados, e as concentrações obtidas não diferiram estatisticamente das concentrações determinadas pelos métodos propostos. Os limites de detecção (de 20 até 154 mg kg-1 ) e quantificação (de 38 até 250 mg kg-1 ), bem como a precisão dos métodos propostos (desvio padrão relativo ≤ 7%) foram considerados satisfatórios. É importante destacar que uso de ácido diluídos promoveu a redução do manuseio de reagentes concentrados, assim como da geração e da periculosidade dos resíduos gerados. Ademais, foi possível realizar a determinação dos analitos com uma técnica que apresenta relativo baixo custo de aquisição e manutenção, e capacidade de determinação multielementar sequencial. Com relação a aplicabilidade dos métodos propostos, destacam-se as discrepâncias observadas entre os valores determinados e informados pelos fabricantes, os quais estão, possivelmente, relacionados ao uso de métodos analíticos inadequados para o controle de qualidade desses produtos.