Desenvolvimento de método para determinação de Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, V, Ni e Zn em amostras de lodo de estação de tratamento de água por MIP OES após a digestão ácida com sistema de dedo frio sob refluxo

• Ano de defesa: 2017
• Autor(a) principal: Kleemann, Natiele
• Orientador(a): Ribeiro, Anderson Schwingel
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Pelotas
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Lodo de estação de tratamento de água; Digestão ácida; Sistema de refluxo; Dedo frio; Metais; MIP OES; Aplicação agrícola; Drinking water treatment sludge; Acid digestion; Reflux system; Cold finger; Metals; Agricultural application
• Área do conhecimento CNPq: CIENCIAS EXATAS E DA TERRA
• Link de acesso: http://guaiaca.ufpel.edu.br/xmlui/handle/prefix/10405

Este trabalho apresenta o desenvolvimento de um método de preparo de amostra de lodos de estação de tratamento de água (LETA), através de um sistema semi fechado de digestão ácida com dedo frio para determinação de Al, Ca, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, V, Ni e Zn por espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas (MIP OES). Foram estudadas amostras de três estações de tratamento, com características diferentes entre si. O preparo de amostra no sistema de refluxo foi otimizado, pelo emprego de ferramentas estatísticas, estabelecendo as seguintes condições de compromisso: 250 mg de amostra de LETA (previamente seca e homogeneizada), 5 mL de HNO3, 1 mL de H2SO4, aquecimento a 225°C por 150 minutos usando 1% de LaCl3 e 0,1% de CsCl, como supressor de ionização. Para investigar a concentração dos analitos nos sólidos remanescentes, após a digestão ácida no sistema de refluxo com dedo frio (provavelmente silicato), a solução foi transferida para um tubo de polipropileno e adicionado 1 mL de HF, para a digestão em banho ultrassônico. Desta forma pôde-se verificar a eliminação do precipitado, entretanto constatou-se que todos analitos foram extraídos quantitativamente a partir das amostras durante a primeira etapa do procedimento de digestão sem a etapa do ultrassom. A exatidão do método foi assegurada através da aplicação em material de referência certificada de sedimento (NIST 1646a) e pela técnica de adição de analito. Adicionalmente ao desenvolvimento destes métodos, avaliou-se também a disponibilidade dos elementos supracitados em extrato solubilizado dos LETAs sob investigação, para o qual foi utilizado método recomendado pela norma ABNT NBR 10006:2004, para obtenção de extrato solubilizado de resíduos sólidos, e posteriormente, o método US EPA 3010a, para digestãoVII ácida de amostras aquosas e extratos para metais totais porá análise por F AAS e ICP. Constatou-se que os teores disponíveis destes elementos no extrato solubilizado foram mais altos que os limites máximos permitidos para Al, Fe e Mn pela norma para classificação de resíduos sólidos, ABNT NBR 10004:2004, classificando-o como resíduo não perigoso e não inerte. Foi avaliada então, a possibilidade de imobilização destes elementos a partir do método de calagem, comumente utilizado para aumentar o pH de solos com finalidade agrícola, e assim diminuir a disponibilidade destes elementos. Foram utilizados diferentes proporções de LETA e calcário em incubação por 28 dias, e observou-se que houve redução das concentrações disponíveis desses três elementos, ainda que somente para uma amostra, em apenas uma combinação de LETA e calcário, o teor de Al atingiu os limites exigidos pela norma ABNT NBR 10004:2004. Em todas as condições estudadas, os teores de Fe e Mn estiveram acima do permitido pela mesma norma. Além disso, foi avaliada a concentração destes elementos em quatro solos com representatividade no Rio Grande do Sul, os quais foram submetidos ao ensaio para obtenção de extrato solubilizado de resíduos sólidos, conforme a ABNT NBR 10006:2004, posterior digestão ácida conforme US EPA 3010a, e constatou-se que em alguns tipos de solos, os teores disponíveis de Al, Fe e Mn ficam acima do nível permitido na norma ABNT NBR 10004:2004, o que também classificaria esses solos como não perigosos e não inertes, assim como os LETAs. Sendo assim, é importante considerar que, para a utilização de LETA em solo agrícola, deve-se avaliar também o solo em que este será aplicado, a fim de verificar os teores de elementos potencialmente tóxicos que ambos poderão disponibilizar para a planta e assim, encontrar soluções que permitam a correção da mistura como um todo.