Determinação de Na, K, Ca e Mg em amostra de requeijão por técnicas de espectrometria atômica após digestão ácida com sistema de refluxo e solubilização em TMAH

• Ano de defesa: 2016
• Autor(a) principal: Diniz, Leila Maria Neves
• Orientador(a): Nunes, Adriane Medeiros
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Pelotas
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
• Departamento: Centro de Ciências Químicas, Farmacêuticas e de Alimentos
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Requeijão; Preparo de amostra; Decomposição ácida; Solubilização alcalina; F AAS/AES; MP AES; Brazilian cream cheese; Sample preparation; Acid decomposition; Alkaline solubilization
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: http://guaiaca.ufpel.edu.br/handle/prefix/8945

Neste trabalho foram propostos dois procedimentos de preparo de amostras a fim de determinar Na e K por F AES e Ca e Mg por F AAS em amostras de requeijão. O primeiro procedimento foi realizado através da decomposição ácida (mistura de HNO3 e H2SO4) com sistema de refluxo e o segundo a solubilização alcalina com o uso de hidróxido de tetrametilamônio (TMAH). Os procedimentos foram otimizados utilizando o delineamento composto central rotacional (DCCR) para avaliar a significância das variáveis. As condições otimizadas foram, para a decomposição ácida 875 mg de amostra, 3 mL de H2SO4, 325 °C e 3 h, e para a solubilização alcalina 300 mg de amostra e 100 μL de TMAH. A exatidão foi avaliada por testes de adição e recuperação, sendo obtidas recuperações entre 80 e 102 % para o procedimento 1 e 80 a 104 % para o procedimento 2. A exatidão foi comprovada ao comparar as concentrações dos elementos obtidas após a realização dos procedimentos propostos com o procedimento de referência (decomposição por via seca) ao aplicar o teste Tukey a 95 % de confiança não houve diferença significativa. A título de comparação as concentrações dos elementos foram determinadas pela técnica de MP AES. Os resultados mostraram a simplicidade e eficiência dos procedimentos no preparo de amostras de requeijão, apresentando como alternativas viáveis para o controle de Na e para a determinação dos elementos K, Ca e Mg.