Estudo de técnicas de preparo de amostra miniaturizadas para monitoramento de haloanisóis em vinhos e de verde malaquita em águas

• Ano de defesa: 2022
• Autor(a) principal: SOUZA, Fernando Luciano Alves de
• Orientador(a): PAIM, Ana Paula Silveira
• Tipo de documento: Tese
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Pernambuco
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pos Graduacao em Quimica
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Química analítica; MCR-ALS; Cromatografia líquida; Análise de imagens
• Link de acesso: https://repositorio.ufpe.br/handle/123456789/48947

Este trabalho propõe a aplicação da Microextração Líquido-Líquido Dispersiva utilizando líquidos iônicos (IL-DLLME) como solventes extratores para a pré- concentração e extração dos analitos 2,6-dicloroanisol, 2,4,6-tricloroanisol, 2,3,5,6- tetracloroanisol e 2,3,4,5,6-pentacloroanisol em amostras de vinhos. Propõe-se também, tratamento quimiométrico dos resultados cromatográficos usando a Resolução Multivariada de Curvas com Mínimos Quadrados Alternantes (MCR-ALS) para a eliminação dos sinais interferentes através da vantagem de segunda ordem. Na avaliação dos parâmetros, o volume de bis(trifluorometilsulfonil)imidato de ácido 2(2-(3- metilimidazolio-1- il)etoxi)carboil) benzoico que proporcionou a maior eficiência de extração foi de 40 μL juntamente com o pH 8 e adição de NaCl 10% (m/v). O maior fator de enriquecimento encontrado foi de 19,8 e a eficiência de recuperação foi de 15,8 %. Foi possível constatar a eficiência do tratamento quimiométrico na recuperação qualitativa e quantitativa dos sinais dos analitos para as análises que apresentaram interferência proveniente do líquido iônico. Também foi proposto o uso de nanofibras de poli-imida para adsorção e determinação de verde malaquita (VM) em água por análise de imagem como detecção. O método empregou as nanofibras como adsorvente e obteve-se limite de detecção de 0,013 mg L-1 de VM intervalo linear de 0,05 a 0,3 mg L-1 de VM (R2 = 0,9970) e o desvio padrão (n = 9) variou de 1,01 a 3,92 %. A exatidão foi medida através de estudo de recuperação em amostras de água e foram obtidas porcentagens de recuperação que variaram de 96,6 a 102,0 %. Nos ensaios de seletividade, os resultados indicaram a interferência apenas para compostos (corantes) da mesma família do VM, como o cristal violeta. O método se mostrou robusto e adequado para o monitoramento rápido e confiável do VM em água.