Quantificação dos nutrientes minerais Na, K e Mg por espectrometria atômica e dos ânions Cl- , SO4 2- , HCO3 - , NO3 - e NO2 - por eletroforese capilar de zona em amostras de agua de carcinicultura

• Ano de defesa: 2022
• Autor(a) principal: Vaz, Marciel
• Orientador(a): Sousa, Rafael Arromba de
• Banca de defesa: Paschoal, Jonas Augusto Rizzato , Matos, Maria Auxiliadora Costa
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-graduação em Química
• Departamento: ICE – Instituto de Ciências Exatas
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Validação analítica; Carcinicultura; Espectrometria atômica; Raio iônico; Eletroforese capilar; Kit para quantificação de potássio; Analytical validation; Shrimp farming; Atomic spectrometry; Ionic radii; Capillary electrophoresis; Kit for potassium quantification
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA
• Link de acesso: https://doi.org/10.34019/ufjf/di/2022/00148; https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/14242

Neste trabalho foram propostos métodos analíticos para a determinação dos teores de Na+ , K + e Mg2+ e determinação simultânea de Cl- , SO4 2- , HCO3 - , NO3 - e NO2 - em amostras de água provenientes de viveiros de criação de camarão, empregando as técnicas de espectrometria de emissão e absorção atômicas com chama e eletroforese capilar com detecção UV. Os métodos foram aplicados em 6 (seis) amostras provenientes de diferentes sistemas de criação de camarão. A precisão, medida pelo RSD (n=10), ficou abaixo de 4 % para os cátions e abaixo de 5,0 % para os ânions, indicando baixa dispersão dos dados. Em relação à exatidão, os métodos obtiveram recuperações médias (n=3) de 102 % para Na+ , 96 % para K + e 95 % para Mg2+ , 98 % para Cl- , 100 % para SO4 2- e 99 % para HCO3 - e NO3 - . Os limites de quantificação dos métodos variaram entre 85 e 814 mg/L para os cátions e entre 9 e 326 mg/L para os ânions. No desenvolvimento do método por eletroforese capilar de zona, foi usado eletrólito composto por K2CrO4 2- 60 mM, CTAB 2,5 mM, acetonitrila 0,88 % (v/v) e metanol 2,6 % (v/v), otimizado a partir de um planejamento de misturas composto por 6 (seis) diferentes condições de BGE, e tendo como parâmetros a estatística de resolução cromatográfica (CRS) e os ensaios de repetibilidade para tempos de migração e áreas de pico (n=6). Determinaram-se os raios hidratados dos ânions em cada uma das 6 (seis) condições avaliadas no planejamento de misturas. A adição dos solventes orgânicos metanol e acetonitrila resultou na diminuição dos raios solvatados dos ânions, entre 4 e 12 %, diminuindo a interação analito-parede do capilar e aumentando a seletividade do método. Na quantificação dos íons, os teores determinados de Na+ , K+ e Mg2+ variaram até 244, 300 e 330 %, respectivamente, entre as diferentes amostras; a concentração de Clvariou até 262 %, enquanto SO4 - , HCO3 - e NO3 - variaram 4000, 341 e 2900 %, respectivamente. Foram feitos estudos de viabilidade para o desenvolvimento de um kit para a quantificação de potássio por via úmida, que indicaram a possibilidade de um kit semiquantitativo para determinação do analito, considerando a massa do precipitado formada a partir da adição de tetrafenilborato de sódio à solução. Todos os métodos desenvolvidos se mostraram confiáveis e aplicáveis em rotinas de análise, seja pela sua relativa simplicidade, seja pelo custo moderado de operação dos equipamentos empregados.