Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2019 |
| Autor(a) principal: |
Nascimento, Maria Patrícia do
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| Orientador(a): |
Oliveira, Marcone Augusto Leal de
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| Banca de defesa: |
Bottoli, Carla Beatriz Grespan
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Chellini, Paula Rocha
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| Tipo de documento: |
Dissertação
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
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| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de Pós-graduação em Química
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| Departamento: |
ICE – Instituto de Ciências Exatas
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| País: |
Brasil
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| Palavras-chave em Português: |
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| Área do conhecimento CNPq: |
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| Link de acesso: |
https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/9918
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Resumo: |
Os líquidos iônicos são sais orgânicos, compostos por um cátion orgânico e um ânion que pode ser orgânico ou inorgânico, com ponto de fusão abaixo de 100 ºC, e propriedades características como baixa pressão de vapor e excelente estabilidade térmica. Os aminoácidos têm despertado grande interesse para a preparação de líquidos iônicos devido às características como a presença de um carbono quiral em sua estrutura e a biodegradabilidade, sendo possível estarem presentes nesses sais como um cátion ou ânion. Nesse trabalho, foram analisados líquidos iônicos cujos aminoácidos L-leucina, L-valina e L-prolina agiram como ânions, sendo os cátions formados por sais de amônio quaternários derivados do glicerol. A síntese desses líquidos iônicos gerou o íon iodeto como impureza. Dessa forma, o objetivo desse trabalho foi desenvolver métodos por eletroforese capilar de zona com detecção direta no UV para a determinação de iodeto como impureza desses sais orgânicos. A metodologia consistiu na utilização de 40 mmol L⁻¹ de TRIS e 20 mmol L⁻¹ de HCl (pH 8,20) como eletrólito, sendo realizada em fluxo eletrosmótico normal com polaridade invertida e injeção hidrodinâmica. Foi utilizando capilar de sílica fundida revestido com poliimida de 35 cm (26,5 ou 8,5 cm de comprimento efetivo) e 75 μm de diâmetro interno. Foram avaliados diferentes modos de injeção de amostra, os quais foram a injeção convencional, a injeção pelo lado mais próximo ao detector (outlet - SEIP) e injeção múltipla (MICZE) para diminuir o tempo total da análise. As metodologias de injeção pelo outlet e múltipla foram desenvolvidas a partir da convencional. Para a injeção pelo outlet, houve a inversão da pressão aplicada e da voltagem em relação ao método convencional. Para desenvolver o método por injeção múltipla, foram realizados dois planejamentos fatoriais, o primeiro 2³ e o segundo, 3², para obter as melhores condições que fornecessem o maior número de injeções, com melhor resolução e no menor tempo possível. Esses estudos possibilitaram a obtenção de um método que realizou 5 injeções consecutivas em menos de três minutos. Posteriormente, foi otimizada a forma de injeção das amostras, de modo que a melhor condição foi a que injetou a mesma amostra em uma única corrida, gerando uma análise em quintuplicata. A quantificação das amostras e posterior comparação dos resultados usando a ANOVA a um fator, concluiu que há evidência de que não existem diferenças significativas entre eles, a 95% de confiança, sendo, portanto equivalentes. Comparando o tempo total de análise dos métodos otimizados, conclui-se que a implementação da metodologia com injeção múltipla levou à sua diminuição assim como ao aumento da frequência analítica, já que ela permitiu trinta e uma injeções em uma hora, enquanto os outros dois métodos, injeção convencional e pelo outlet, possibilitaram sete e nove injeções por hora, respectivamente. |
