Metodologia analítica para determinação de esteróis fecais em sedimentos por cromatografia líquida de alta eficiência

Detalhes bibliográficos
Ano de defesa: 2011
Autor(a) principal: Resende, Michele Fabri de lattes
Orientador(a): Matos, Maria Auxiliadora Costa lattes
Banca de defesa: Rocha, Lilian lattes, Lourenço, Rafael
Tipo de documento: Dissertação
Tipo de acesso: Acesso aberto
Idioma: por
Instituição de defesa: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-graduação em Química
Departamento: ICE – Instituto de Ciências Exatas
País: Brasil
Palavras-chave em Português:
Área do conhecimento CNPq:
Link de acesso: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/4234
Resumo: Os esteróis fecais são considerados importantes indicadores de contaminação fecal em ambientes aquáticos. São compostos orgânicos hidrofóbicos e encontram-se associados ao material particulado e podem ser preservados por um longo tempo com biodegradação pouco significativa. As relações entre o coprostanol e os demais esteróis encontrados no meio ambiente são importantes para confirmar a presença de esgoto doméstico em ambientes aquáticos. O presente trabalho desenvolveu uma metodologia analítica para extração, separação e determinação dos esteróis coprostanol, epicoprostanol, colesterol, colestanol e sitosterol em amostras de sedimento. Em seguida, aplicou-se o método em amostras de sedimentos coletadas em 6 córregos da cidade de Juiz de Fora. O método de análise dos 5 esteróis foi otimizado em Cromatografia Líquida de Alta Eficiência (HPLC) utilizando coluna cromatográfica de fase reversa octadecilsilano (C-18) com detecção na região do ultravioleta. Para otimizar o processo de separação dos esteróis por HPLC, a composição e o fluxo da fase móvel por eluição isocrática foram otimizados, assim como o comprimento de onda de detecção. Como os esteróis não possuem absortividade molar nessa região do espectro, houve a necessidade de realizar o processo de derivatização. Para isso, foram testados dois reagentes derivatizantes para aumentar a sensibilidade do método. Desse modo, pode-se separar e quantificar os 5 esteróis fecais. Ao concluir essa etapa, aplicou-se essa metodologia para os estudos de tratamento de amostra. O resultado desse estudo permitiu percentuais adequados de recuperação dos analitos. Após o tratamento da amostra, realizou-se o procedimento de derivatização otimizado dos extratos para posterior análise por HPLC. Os níveis de concentração de coprostanol nas amostras de sedimento analisadas variaram entre 0,0050 e 14,48 µg.g-1. Com exceção da amostra do córrego Fazenda Floresta, todas as outras foram consideradas contaminadas por fezes utilizando os parâmetros e critérios de avaliação para esse tipo de contaminação.