Desenvolvimento de método por voltametria de redissolução anódica empregando a eletrodissolução para a determinação de cádmio e chumbo em amostras de eletrodo revestido modelo E6013

• Ano de defesa: 2020
• Autor(a) principal: Fernandes, Bruno Luiz Mendes
• Orientador(a): Lowinsohn, Denise
• Banca de defesa: Dornellas, Rafael Machado , Oliveira, Marcone Augusto Leal de
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Juiz de Fora (UFJF)
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-graduação em Química
• Departamento: ICE – Instituto de Ciências Exatas
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Eletrodissolução; Eletroquímica; Cádmio; Chumbo; Eletrodos revestidos E6013; Voltametria de onda quadrada; Electrodissolution; Electrochemistry; Cadmium; Lead; E6013 coated electrodes; Square wave voltammetry
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
• Link de acesso: https://repositorio.ufjf.br/jspui/handle/ufjf/11733

A determinação de cádmio (Cd+2) e chumbo (Pb+2) presentes em amostras de eletrodo E6013 foi realizada empregando a voltametria de onda quadrada com redissolução anódica (VOQRA) e um eletrodo de filme de bismuto (BiFE). Como comparação foi empregada a espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). A eletrodissolução foi utilizada em comparação com a digestão ácida em chapa de aquecimento na etapa de preparo de amostras para as determinações de Cd+2 e Pb+2 nas partes metálicas das amostras de eletrodo E6013. Para a eletrodissolução, foi proposto o uso de seringas como cubas eletrolíticas de baixo custo, usando como eletrólito uma combinação das soluções de ácido nítrico (HNO3) 1,0 mol L-1 e ácido clorídrico (HC) 0,1 mol L-1 . Um estudo de carga mostrou que 900 Coulombs foram suficientes para obter uma boa massa eletrodissolvida em um curto período de tempo. A etapa do preparo de amostras por eletrodissolução apresentou taxas de recuperação da ordem de 92,1 a 103,6% para os analitos, mostrando-se melhor em relação à digestão ácida em chapa de aquecimento. A otimização das condições da VOQRA resultou em ganho de sensibilidade em relação às condições iniciais propostas, obtendo nesta técnica limites de detecção instrumentais (L.D) iguais a 0,65 µg L-1 para o Cd+2 e 1,28 µg L-1 para o Pb+2. O método foi aplicado em quatro amostras de eletrodo revestido modelo E6013, e em todos os casos a concentração de Cd+2 estava abaixo do L.D e as concentrações de Pb+2 obtidos por VOQRA foram concordantes a 95% de confiança com os obtidos por ICP-MS.