Detalhes bibliográficos
| Ano de defesa: |
2016 |
| Autor(a) principal: |
Santos, Rafael Backes dos
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| Orientador(a): |
Silva, Rodrigo Amorim Bezerra da
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| Banca de defesa: |
Carvalho, Adriana Evaristo de
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Fiorucci, Antonio Rogério
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| Tipo de documento: |
Dissertação
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| Tipo de acesso: |
Acesso aberto |
| Idioma: |
por |
| Instituição de defesa: |
Universidade Federal da Grande Dourados
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| Programa de Pós-Graduação: |
Programa de pós-graduação em Química
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| Departamento: |
Faculdade de Ciências Exatas e Tecnologia
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| País: |
Brasil
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| Palavras-chave em Português: |
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| Palavras-chave em Inglês: |
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| Área do conhecimento CNPq: |
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| Link de acesso: |
http://repositorio.ufgd.edu.br/jspui/handle/prefix/1486
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Resumo: |
Neste trabalho foram desenvolvidas três metodologias eletroanalíticas empregando eletrodos impressos (SPE) para determinar o citrato de sildenafila (CS) em medicamentos para tratamento de disfunção erétil: Viagra® e genéricos. Na primeira o CS foi quantificado por voltametria de onda quadrada (SWV) em uma célula eletroquímica estacionária. Nas outras duas metodologias, o CS foi quantificado por detecção amperométrica nos sistemas hidrodinâmicos de Análise por Injeção em Batelada (BIA-AMP) e Análise por Injeção em Fluxo (FIA-AMP). Foram avaliados cinco SPE distintos: carbono não modificado (C), modificado com nanotubos de parede simples (SWCNT), modificado com nanotubos de parede múltipla (MWCNT), grafeno e Polianilina. O SPE-C e SPE-MWCNT apresentaram sinais analíticos e precisão similares, sendo escolhido SPE-C para detecção de CS devido ao custo três vezes inferior. Os maiores sinais para CS foram obtidos em meio de tampão Britton Robinson 0,04 mol L-1 pH 2, no qual foi observado um pico de oxidação irreversível em +1,05 V. Na detecção por SWV, foi avaliado o efeito de surfactantes catiônico Brometo de Cetil Trimetil Amônia (CTAB), neutro Triton X e aniônico Dodecil sulfato de sódio (SDS) na resposta voltamétrica. Dentre estes o SDS aumentou três vezes a sensibilidade para CS porém diminuiu a precisão devido ao aumento da adsorção de CS na superfície do SPE-C. Logo, as determinações de CS foram realizadas no SPE-C na ausência de surfactante, no qual foi obtida uma estreita faixa linear (1,0 a 7,0 mol L-1) e sensibilidade de 0,63 A mol-1 L. Nos sistemas hidrodinâmicos o CS foi detectado no SPE-C por amperometria aplicando +1,1 V (vs PRE). No sistema BIA as maiores correntes de pico, precisão e frequência analítica foram obtidas injetando-se 50 L de solução na célula numa vazão de 100 L s-1 e utilizando agitação mecânica na célula BIA a 700 rpm. No FIA essa melhor performance foi obtida injetando-se 150 L a uma vazão de 75 L s-1. Avaliando-se as figuras de mérito observou-se que o BIA apresentou maior sensibilidade (0,312 vs. 0,241 A mol-1L) e freqüência analítica teórica (730 vs 550 h-1), porém uma pior precisão (RSD = 3,8 % vs 1,4 %). As dosagens de CS nas formulações farmacêuticas empregando BIA e FIA não apresentaram diferenças significativas do método de HPLC. Os métodos propostos empregando SPE-C em sistemas BIA e FIA são os mais rápidos propostos na literatura. Além disso, são práticos e de baixo custo, características interessantes para análises de rotina na indústria farmacêutica. |
