Otimização de método CG-EM/SIM para determinação de HPAs

• Ano de defesa: 2020
• Autor(a) principal: JESUS, Ryan Thairyk Silva de
• Orientador(a): SILVA, Flávio Soares
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal de Itajubá
• Programa de Pós-Graduação: PPG - Programas de Pós Graduação - Itajubá
• Departamento: IRN - Instituto de Recursos Naturais
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: HPAs; Material particulado atmosférico; CG/EM; Validação cromatográfica
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA::QUÍMICA
• Link de acesso: https://repositorio.unifei.edu.br/jspui/handle/123456789/2375

Os hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) compõem uma grande classe de compostos orgânicos, caracterizados por conterem em sua estrutura dois ou mais anéis aromáticos fundidos. O estudo desta classe de compostos se faz necessário por serem encontrados em diversos ambientes e associados aos agravos da saúde humana, atribuído a um potencial tóxico, podendo levar a mutagênese e/ou carcinogênese de diferentes células. O presente trabalho dedicou-se à otimização e validação de um método cromatográfico para determinação de 16 HPAs em material particulado atmosférico. Foram otimizadas as condições cromatográficas tais quais: temperatura e volume de injeção, vazão do gás de arraste, programação de temperatura do forno cromatográfico e modo de detecção (SIM e SCAN). A otimização foi realizada por meio de planejamentos experimentais com o software Statistica®, a partir do modelo de planejamento fatorial Box-Behnken. As melhores condições otimizadas para o sistema CG/EM incluem: temperatura de injeção (300ºC), volume de injeção (2,0 µL), injeção no modo split (1:10), vazão do gás de arraste (2,0 mL min-1) e rampa de aquecimento (70ºC/1 min, aquecimento à 180ºC a uma taxa de 10ºC min-1 e isoterma de 5 min, novo aquecimento à 240ºC a uma taxa de 5ºC min-1 e isoterma de 5 min, por fim aquecimento à 300ºC a uma taxa de 20ºC min-1 eisoterma de 3 min) e modo de detecção seletivo de íons. Avaliou-se a influência de cada parâmetro cromatográfico na resolução dos picos de cada HPA. A validação do método foi realizada seguindo os parâmetros exigidos pela ANVISA e INMETRO, obtendo um tempo corrido de 40 min. O método demonstrou ser seletivo e linear com coeficiente de correlação médio maior que 0,96, como requerido pela ANVISA, preciso e robusto comparando os valores de coeficiente de variação com o que é preconizado pelo INMETRO (CVmédio ˂ 20%) eapresentou baixos limites de detecção (LDnaftaleno=2,8 mg L-1) e quantificação (LQnaftaleno =8,4 mg L-1)