Extração em microescala combinada com cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas para determinação simultânea de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos e heterociclos sulfurados em sedimentos.

• Ano de defesa: 2021
• Autor(a) principal: Bahia, Pedro Victor Bomfim
• Orientador(a): Machado, Maria Elisabete
• Banca de defesa: Machado, Maria Elisabete , Rocha, Gisele Olimpio da , Cardoso, Claudia Andréa Lima
• Tipo de documento: Dissertação
• Tipo de acesso: Acesso aberto
• Idioma: por
• Instituição de defesa: Universidade Federal da Bahia
• Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós-Graduação em Química
• Departamento: Instituto de Química
• País: Brasil
• Palavras-chave em Português: Heterociclos; Sedimentos marinhos; Espectrometria
• Área do conhecimento CNPq: CNPQ::CIENCIAS EXATAS E DA TERRA::QUIMICA::QUIMICA ANALITICA
• Link de acesso: https://repositorio.ufba.br/handle/ri/37915

Este estudo descreve um novo método baseado em um dispositivo para extração assistida por ultrassom em microescala (UAE-MSD) para a determinação simultânea de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) e heterociclos policíclicos aromáticos sulfurados (PASHs) em sedimentos marinhos. As condições de extração do solvente foram otimizadas pela aplicação de um projeto de mistura do tipo simplex-centróide. Condições ótimas foram usadas para validar e determinar as concentrações de 17 PAH e 7 PASH. As melhores condições foram obtidas extraindo sedimentos com 500 µmL de DCM: MeOH (65:35, v:v) e 23 minutos de sonicação. Os analitos foram determinados por cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas no modo de monitoramento seletivo de íons (GC-MS/SIM). O efeito de matriz foi avaliado e calibração compatibilizada com matriz foi usada para a quantificação. A validação do método analítico foi realizada usando material de referência certificado NIST SRM 1941b, bem como sedimentos enriquecidos com PASH em três níveis de concentração. As recuperações variaram entre 70,0 ± 3,5% e 119 ± 9,1% para PAHs e 80,6 ± 10,4% e 120 ± 11,7% para PASH. A linearidade (R2) foi ≥ 0,99 para todos os compostos. Os limites de detecção do método variaram de 8,8 a 30,2 ng g-1, enquanto os limites de quantificação variaram de 29,4 a 1011 ng g-1. O método UAE-MSD otimizado foi então aplicado a amostras de sedimentos marinhos coletados na Baía de Todos os Santos, expostos a diferentes impactos antrópicos. As concentrações de PAH variaram de solventes.